Способ противоточной непрерывнойэкстракции b системе твердоетело-жидкость

Союз Советских,СоциалистическихРеспублик ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИ ИВЛЬСТВУ(22) Заявлено 22 04. 76 (2 ) 2351002/23-26 В 01 0 1102 с присоедииеиием заявки йо(23) Приоритет Государственный комитет СССР ио делам изобретений и открытий(53) УДИ 66.061. .5(088.8) Дата опубликования описания 23 .01. 81 Д. М. Иткин, Б, А . Вейсбейн, А, Г . Нещадим и В . Я . Гриншпун(72) Авторы изобретения Всесоюзный научно-исследовательский институт биосинтеза белковых веществ.(54) СПОСОБ ПРОТИВОТОЧЧОЙ НЕПРЕРЫВНОЙ ЭКСТРАКЦИВ СИСТЕМЕ ТВЕРДОЕ ТЕЛО-ЖИДКОСТЬЙ, ": 4 ЙО 4;ф2 Изобретение относится к технологииполучения белковых продуктов микробиологическим путем предусматривающей выделение липидов экстракцией избиомассы микроорганизмов . Способ может быть использован также в другихотраслях промышленности, применяющих процессы противоточной экстракции в системе твердое тело-жидкость, которые осуществляются в колонных аппаратах, например в маслоэкстракционных, химических и фармацевтическихтроизводствах, в процессах выщелачивания руд, предпочтительно в таких производствах, где требуется высокая степень очистки растворителя от уносимых частиц твердой Фазы. Известны . способы экстракции для систем твердое тело-жидкость, например, осущест- вляемые в аппаратах колонного типа, 20 включающие противоток твердого материала, подаваемого сверху и отводимого снизу, и жидкой фазы, подавае- . мой снизу и отводимой в виде конечной мисцеллы (раствора извлеченных веществ в экстрагенте) выше эоны отстаивания, в которой происходит отделение частиц твердого материала, уносимых потоком жидкой Фазы из зоны, экстракции.ЗО При этом эффект осветления достигается путем уменьшения скорости по-. тока осветляемой жидкости в отстойной зоне. Достаточно полное осветление конечной мисцеллы имеет место лишь в том случае,когда скорость потока снижается до значений, близких к скорости витания уносимых твердых частиц 1 .Однако, поскольку подачу экстрагента и отвод конечной мисцеллы производят непрерывно, средняя скорость жидкой фазы в зоне осветления имеет постоянное и определенное значение, которое обычно превышает скорость витания уносимых частиц твердой фазы, особенно, если они представляют собой высокодисперсную фракцию.В связи с этим, недостатксм известного способа является невозможность достижения практически полной очистки конечной мисцеллы от уносимых высокодисперсных твердых частиц в зоне осветления .Цель изобретения - разработка сПО- соба, обеспечивающего повышение степени осветления мисцеллы за счет циклического осуществления процесса.Поставленная цель достигается теМ, что вывод мисцеллы осуществляют периодически, причем после прекращениявывода мисцеллы заполняют ею отстойную зону и снижают количество подаваемоГо экстрагентадо величины, равной количеству, удерживаемому твердойфазой5Благодаря этому осветление конечной мисцеллы происходит в условияхнеподвижной жидкой среды, что придостаточном времени процесса обеспечивает практическй полное осветле- цние конечной мисцеллы в отстойнойзоне.Экстрагирование осуществляют, например в экстракторе колонного типа,включающем верхнюю отстойную и нижнюю экстракционную эоны при проти-.вотоке твердого материала, непрерывно подаваемого в верхнюю часть экстракционной эоны и отводимого снизу,и жидкой Фазы экстрагента подаваемойв нижнюю часть экстракционной эоны и 20 отводимой в виде осветленной конечной мисцеллы из нижней части отстойнойзоны, причем вывод мисцеллы прекращают до момента заполнения ею отстойной зоны и снижают количество подаваемого экстрагента до величины, равной количеству, удерживаемому твердой фазойВ качестве экстрагента применяют такие органические растворители как бензин, гексан, спирты, ацетон, различные смеси неполярных и полярных растворителей и воды . Минимальный размер частиц твердого материала, обрабатываемого в экстракторе, составляет 10-30 мкм . Экстракцию проводят при 20 700 ССпособ осуществляется следующим образом .Цикл начинают с операции заполнения отстойной зоны мисцеллой . для 40 этого включают полную подачу экстрагента, в результате чего в зоне экстракции осуществляется противоток фаз, и прекращают отвод конечной мисцеллы, После заполнения отстойной зоны конечной мисцеллой подачу экстрагента снижают до величины, равной количеству, удерживаемому отводимой твердой фазы, тем самым прекращая движение жидкой фазы в отстойной зоне и резко уменьшая скорость восходящего потока жидкости в зоне экстракции. В результате этого в отстойной зоне происходит осаждение твердых частиц в условиях неподвижной жидкой среды. Осажденные из конечной мисцеллы. в отстойной зоне частицы твердой Фазы поступают в зону экстракции и продвигаются вниз вместе со всем слоем материала .Одновременно, благодаря резкому уменьшению скорости жидкой Фазы в . 60 зоне экстракции, высокодисперсные твердые частицы, уносимые потоком мисцеллы в период полной подачи экстрагента, продвигаются вниз вместе с основной массой твердой фазы. б 5 Через интервал времени, достаточный для практически полного осветления конечной мисцеллы (обычно от 15 до 40 мин,), начинают последнюю операцию цикла - отвод мисцеллы из нижней части отстойной зоны. После полного опорожнения отстойной эоны последовательно повторяют все вышеуказан-. ные операции, осуществляя таким образом новый цикл.Необходимое время цикла зависит от многих факторов: режимных показателей процесса экстракции, размеров частиц твердой Фазы, плотности экстрагента и твердого материала, а такжеразмеров отстойной зоны. Обычно оно составляет от 30 до 90 мин, Так, если твердый материал представляет собой биомассу дрожжей плотностью 1300 кг/м , а средний размер уноси -мых частиц 100 мкм и в качестве экстрагента используют экстракционныйбензин с плотностью 710 кг/м, товремя цикла 40 мин.Предлагаемый способ обеспечиваетпрактически полное осветление конечной мисцеллы (содержание твердых частиц 0,001-0,005), а также стабилизацию режима экстракции и увеличение ее эффективности за счет выравнивания времени пребывания отдельных частиц в зоне экстракции.Так, установлено, что содержание твердых частиц в конечной мисцелле приблизительно на три порядка ниже, чем в случае применения известных способов, а дисперсия в распределении времени пребывания частиц твердой фазы в зоне экстракции уменьшается приблизительно в 1,5 раза. Способ может быть осуществлен в любом вертикальном экстракторе колонного типа, в котором обеспечивается противоток твердой фазы, подаваемой сверху и отводимой снизу, и жидкой фазы,подаваемой снизу и отводимой из нижней части отстойной зонывыше места загрузки твердого материала.П р и м е р, Экстрагирование липидов из биомассы дрожжей Саид)да 9 ц 00)егаопд 1, выращенных на питательных средах, содержащих в качестве источника углерода очищенные жидкие парафины, проводят в противоточном экстракторе колонного типа, имеющем отстойную зону над зоной экстракции. Биомассу дрожжей в виде лепестка плотностью 1300 кг/м подают в верх зоны экстракции и непрерывно отводят снизу. Экстрагент (петролейный эфир с плотностью 650 кг/м) циклически подают снизу и отводят в виде осветленной конечной мисцеллы из йижней частиотстойной зоны.Цикл осуществляют следующим образом . При полной подаче экстрагента (100 кг/ч) отстойную зону заполняют797715 Составитель И. НенашеваРедактор В. Жиленко Техред М.Федорнак Корректор С . Шекмар Заказ 9872/б Тираж 717 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д, 4/5Филиал ППП "Патент ; г . Ужгород, ул . Проектная, 4Ъ в течение 17,5 мин мисцеллой, содер-жащей унесенные частицы твердой фазы(средний размер 50 мкм, концентРацияв мисцелле 0,3 вес.Ъ) . В этот периодпрекращают отвод мисцеллы из отстойной .зоны . Подача лепестка дрожжейсоСтавляет 25 кг/ч, После заполненияотстойной зоны конечной мисцеллой подачу экстрагента уменьшают до 10 кг/ч,что соответствует его количеству,удерживаемому лепестком, В результатеэтого в отстойной зоне и зоне экстракции прекращается движение жидкой фазы, В условиях неподвижной жидкойсреды в отстойной зоне происходитосаждение дрожжевых частиц, а в зоне экстракции - продвижение вниз высокодисперсных частиц твердой Фазы,ранее унесенных потоком экстрагента .Время. практически полного осветленияконечной мисцеллы составляет 25 мин,после чего в течение 2,5 мин осветленную мисцеллу отводят из нижнейчасти отстойной зоны. Следующий циклначинают включением полной подачиэкстрагента, в результате чего в зоне экстракции осуществляется противоток фаз и одновременное заполнениеотстойной зоны конечной мисцеллой .Затем повторяют все последующие операции цикла. Полное время цикла 45 мин.Содержание твердых частиц в осветленной конечной мисцелле не превышает 0,001 (при непрерывном отводе экстрагента их содержание составляет 0,3) . Формула изобретенияСпособ противоточной непрерывной экстракции в системе твердое тело- жидкость, преимущественно в аппарате колонного типа, включающего верхнюю отстойную и нижнюю экстракционную эоны, путем подачи твердой фазы в верхнюю часть экстракционной зоны и жидкой (экстрагента) - в нижнюю, и вывода осветленной мисцеллы из отстойной зоны, о т л и ч а л щ и й с я тем, что, с цельл повышения степени осветления мисцеллы, вывод мисцеллы осуществляют периодически, причем после прекращения вывода мисцеллы заполняют ею отстойную зону и снижают количество подаваемого экстрагента до величины, равной количеству, удерживаемому твердой фазой. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1, Касаткин А. Г. Основные процессы и аппараты химической технологии,М., 1971, с. 590. ( прототип) .