Электролит никелирования

Союз Советскик ОП ИСАЯХ И ЗОВРЕТ, Н К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛ538 иапкстическикРесщубпик 61) Дополнительное к авт. с ву лено 17,07,78 (21) О 3/1 присоединением заив атвуд й кеми 23)Приорит СССР дэяэм изебретен и открытий) Заявител Трудового Красного Знамениуниверситет им. А.М. Горького П кии орде рственныи г(54) ЭЛЕКТРОЛИТ НИКЕЛИРОВАНИЯ тение относитсяк электролнтичЮ) покрытий Иэобре к гальваностегии, вчастности ескому осаждению ни.келевых ( на медные и стальныеиэделия.Известно получение комбинированных электрохимических никелевых покрытий (КЭЧ) всульфаматном электролите с введением в качестве твердой фазы пороппса карбида кремния(81 С)1.Известно введение различных кремнийаминоорганических добавок в сернокислые электролы.1 Оты. для получения КЭП Ю - 81 С, например, э,аминопропилтриэтоксисилана 121,Однако твердость КЭП на основе никеля сразличными наполнителями составляет 420562 кг/ммф, в частности твердость покрытий15%-81 С составляет 515 кг/мм,Кроме того, осаждеиие КЭП в известномсернокислом электролите осуществляют в дваэтапа - сначала обрабатывают порошок 8 Сукаэанными кремиийаминоорганическими соедипениями. В результате чего органические соеди.пения адсорбируются на поверхности тонкодисперсного 8 С, а затем осуществляют электроосаждение никеля в присутствии обраоотаиноговышеуказанным способом порошка 8 С.Наиболее близким к изобретению являетсяэлектролит никелировання, содержащий никельсульфаминовокислый н хлористый, борнуюкислоту, органическую добавку (бенэолсульфамид) и воду 3), Процесс ведут при темпе.ратуре 45-55 С,Однако данный электролит недостаточноэффективен, так выход по току составляет92%, скорость осаждения при плотности тока1,5 - 20 А/дм с использованием интенсивногеперемешивания - 15 - 20 мкм/ч, микротвердость450 кг/мм, рассеивающая способность 35%.Кроме того, из указанного электролита осаждают крупнокристаллические покрытия - размерблоков составляет 700-820 А.Цель изобретения - повышение выхода потоку, скорости осажденйя и твердости покрытий и рассеивающей способности электролита,Поставленная цель достигается тем, что в ка.честве органической добавки электролит содер.жит э -аминопропилтриэтоксисилан при следу.юшем соотношении компонентов:785380 300 100 200 10 20 10 20 30 цо 1 до 1 до 1 Вода, л 3,5 рН 3,5 3,0 20 60 40 Продолжительность, ч 280 275 54Толщина, мкм Выход по току, % 96,4 99,5 98,1. 55 18850 630 980 850 2 10 510 э 310 э 207 450 108 13Никель сульфаминовокислый, г 100 - 300Никель хлористый, г 10 - 40Борная кислота, г 10 - 30".аминопройилтриэтоксисилан, мл 1 - 5Водал до 1Кроме того, предлагаемый электролит позволяет получать мелкокристаллические покрьпиятолщиной до 300 мкм, а также позволяет расширить диапазон рабочих температур от ком.натной до 60.С и исключить его перемешиваниеПроцесс осаждейия рекомендуют проводитьпри рН = 3 - 3,5, температуре 20-60 С и плот-,ности тока 1 - 5 А/дмф с использованием в качестве анода электролитического никеля.Электролит готовят: следующим образом.Отдельно растворяют компоненты в неболь.шом количестве воды при нагревании (у аминопропилтриэтоксисилан растворяют в уже: горячей воде), затем все растворы сливают и дово.цят обьем до за,данного уровня;в. Аминопропилтриэтоксисилан;выпускаетсяпромышленностью, например, на Славгородскомхимзаводе,Состав электролита, режими результаты электролиза Никель сульфаминовокислый, г Ф Никель хлористый, г Г Борйая кислота, гх-Аминопропилтриэтоксисилан, мл Температура, СПлотность катодного тока, А/дм Скорость осаждения, мкм/чТвердость, кГ/ммзВнутренние напряжения, к Г/смфИскажение параметра решетки,Ь а/аРазмер блоков, ХПористость, поры/ему аПредлагаемый электролит обеспечивает по.лучение покрытий с неметаллической фазойвнедрения в гомогенных условиях (беэ допол.нйтельного введения тонкодисперсного наполни.5 теля - порошка 8 С), Содержание кремния впокрытии (0,11-41,25%) находится в пределах,соответствующих обычному композиционномупокрытию,Из данного электролита осаждают матовые,10 полублесппцие и блестящие покрьпия с твердостью 850 - 1100 кг/ммф. Последующая термо.обработка покрытий при 400 и 600 С в течениедвух часов не приводит к заметному снижениютвердости, При толщине покрьпия 5-7 мкм15 обнаружено 12 поры/см . Предполагают, что включение кремния в по.крытие происходит через стадии гидролиза крем.нийорганического соединения до силанола, дис.социации силанола и восстановления кремнийор"гайического радикала в процессе электролизас выделением кремния.Изооретение проиллюстрировано нескольки.ми примерами, представленными в таблице.6Продолжение табли 785380 Состав электролита, режими результаты электролиза Примеры Рассеивающая способность, %(по Херингу и Блюму) 55 47 670 0,116 0,11 0,25 Таким образом, предлагаемый электролитпоЪволяет получать мелкокристаллическиецо.крытия, повысить выход по току, в 2.3 раза Вповысить скорость осаждения, в 1,5 - 2 раза -твердость покрытий, а также повысить егорассеивающую способность. 5до 1 Электролит никелирования, содержащий никель.сульфамнновокислыйи хлористый, бориую кислоту, органическую добавку и воду М о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения выхода по току, скорости осаждения и твердости покрытий и рассеивающей способности электролита, в качестве оргаиичес. кой добавки он содержит у.аминопропил тризтоксисилан при следующем соотношении компонентов: Составитель В БобокТехред Т, Маточка Корректор И, Муска Редактор С. Зотова Заказ 8765/28 Тираж 698Подписное ВНИИПИГосударственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5(по пятибальной шкале)Содержание кремния в покрытии,% Формула изобретения Никель сульфаминовокислый, г 100 - 300Никель хлористым, г 10 - 40Борная кислота, г 10 - 30у Аминопуопилтриэтоксисилан, млВода, л.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Сайфуллин Р, С. Комбинированные злектрохимнческне покрытия и материапы. М., "Хи.мия", 1972, с. 62 ЖЗ,2. Патент ФРГ Яф 2236443, кл. С 25015/02,1974,3. Гальдикене О, К. Физико-механическиесвойства никелевыхгальввнепокрытий; .полу.ченных из сульфаматных электролитов в прнсутствии органических добавок. Труды АНЛиг. СССР, 1972, Б, Нф 5/72/, с, 57-64 (про.тотип).