Способ получения бромидов железа

Номер патента: 779310

Автор: Залькинд

ZIP архив

Текст

(11)ЕТЕНИЯ Союз Советски кСоциалист ичесиикРеспублик(22)Заявлено 22,11:78 (21)с присоелиненнем заявкисл файв матф - .г 51 8436/23 л. 1 б 49 10 сударстааииый комитет СССР 8) Приоритет 15,11,80 бюллетень42 во делам изобретеиии и открытий) Заявител В ЖЕЛ 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ Б ное время раствор прак 1 ически не освобождается от твердых примесей (их содержание составляет 2 - 3 г/л), что приводит к шламованию насадки, увеличению гидравлического сопротивления абсорбера и всей системы, снижению расхода воздуха и выхода продукта. При работе на загрязненных растворах, когда сопротивление абсорбера достигает 250 и более мм вод, ст., выход продукта снижается до 65%, а всего выход даже на частично загрязненной насадке не превышает 70 - 75%, Таким образом, недостатком известного способа является невысокий выход продукта и эффективность процесса из-за высокого содержания примесей в растворе (2 - 3 г/л) на стадии поглощения брома.Цель изобретения - повышение выхода про. дукта до 85% и повышение эффективности процесса за счет снижения содержания примесей в растворе на стадии поглощения брома до 0,02 - 0,05 г/л.Поставленная п олу. чения бромидсодержащих ленин бромид ом,Изобретение относится к технологии получе.ния бромидов железа, используемых в химнчес.кой промышленности для производства бромистых алкилов и брома технического.Известен способ получения бромидов железаиз подкисленных до рН 2 - .3 бромсодержашихрассолов, включающий окисление бромнда доэлементарного брома хлором, отдувку бромавоздухом, поглощение брома из газовой смесираствором бромида закисного железа с последутющим восстановлением окисного железа железной стружкой 11),Для очистки поглощающего раствора от твер.дых примесей предусмотрен отстой раствора перед подачей его в абсорбер на поглощение бро.ма, однако этот прием малоэффективен и необеспечивает необходимое качество раствора,Башня абсорбции орошается раствором из расчета 4 - 5 мм сечения аппарата или около50 мз/час, Объем отстойной емкости одной сн.стемы составляет около 30 м, Продолжительность пребывания раствора в отстойнике около30 мин, Из.за большой вязкости раствора, вы.сокой его плотности И 1,4 - 1,6 г)см ) за указанцель достигается способомжелеза из подкисленных бросолов, заключавшимся в окхлором, отдувка брома возд7793 О 3поглощение брома из-"газовой смеси растворомбромида закисного железа с последутощим восстановлением окисного железа железнл знои стружкой, причем перед поглощением брома растворбромида эакисного железа обрабатывают мине.ральной кислотой, взятой в количестве 002 -0,05 г-экв/л отделяют 0,03 - 0,05 ч. раствора,железо до за.восстанавливают в нем окисное желкисного на 80 - 100%, отстаивают раствор10-15 ч- , отделяют примеси и смешивают осветленную часть с остальным раствором, а вкачестве минеральной кислоты используют илисерную, или соляную, или бромистоводороднуюкислоту, или их смеси,Введение в поглотительный раствор минеральной кислоты способствует замедленито ре.акции гидролиза железа в процессе абсорбшгнброма из газовой смеси, предотвращению за.грязнения раствора и отложения на насадкеабсорбера малорастворимой гидроокиси желе.за и оксибромидов; растворению содержащих.ся в растворе мелкодисперсных взвесей - окислон железа; ускорению процесса восстановления окисного железа железной стружкой эасчет выделения атомарного водорода:2 Н + Ре=-2 Н+ ГеРе+ + 2 Н Ге + 2 Н" Еслил обработку вести минеральной кислотой,взятой в количестве, меньшем 0,02 г-экв/л тосодержание твердых примесей увеличивается иснижается выход продукта, Иведенис минеральной кислоты больше 0,05 г-экв/л нецелесообразно,"так как это не приводит к снижениюпримесей и увеличению выходз продукта.Проведек 1 е процесса восстановлешш броми.да окисного железа не во всем объеме раствора; а лишь в части раствора, отбираемого отобщего потока, находящегося в циркуляции,на величину 80-1 ОЮ 0 с последующим отстоемэтого раствора за время не менее 10 - 15 ч обеспечивает получение необходимого количествабромида закисного железа с высокой степенью"очисткй от твердых примесей для проведенийпроцесса поглощения брома из газовой смеси.Если отстаивание вести меньше 10 ч, тоснижается выход продукта, отстаивание больше15 ч"нецелесообразно, так как это не пртшодитк да,льнеишему снижению содержания примесейв растворе и к повышению выхода,Отделение раствора в количестве, мейьшем0,03 ч общего потока раствора, приводит к повышению содержания примесей в растворе,а в количестве, большем 0,05 ч общего потока - к необходимости увеличения объема вос.становительной и отстойной емкости.По данному способу при отборе 0,05 ч отобщего количества 15-часовой отстой обеспечивается вемкости объемом в 20 раэ меньше,чем по известному способу. Вфосстановление окисного железа до закисного в растворе меньше, чем на 80 такжеприводит к увеличению объема отстойной ем.кости, а следовательно, к увеличению капитальных затрат для получения растворов с высокойстепенью очистки от твердых примесей.П р н м е р 1. Ба производство 120 кг/чбромида закисного и окисного железа (в пе.ресчете на 100%-ный бром) поступает 280 м /чрассола, содержащего 0,5 кг/м бромида. Рассол подкисляют до рН =. 2,5, обрабатываютхлором в количестве 93,5 кг/ч, бром из рассола выдувают потоком воздуха. Газовую смесьнаправляют в башню абсорбции на поглощениеброма (также примесей хлора). Абсорбер оро.тпают раствором в количестве 50 мз/ч, содержащем, кг/м: ГеВг, 371, ГеВгз 340. Концен.трация бромида 550 кг/м. В раствор непрерыв.но вводят соляную (серную, бромистоводородную) кислоту из расчета 0,02 г-экв/л, Гидрав.лическое сопротивление абсорбера 100 мм вод.ст.всей бромной системы - 650 мм вод, с. Длмм вод, с. Дляпоглощения брома из газовой смесиси расходуют330 кг/ч бромистого железа, образуется соответственно 452 кг/ч бромида окисного железа,От общего потока раствора отбирают 1,52 см/ч,что составляет 003 часть общего потока и направляют на восстановление окисного железадо закисного, Восстановление проводят на 100%.Расходуют 52 кг/ч железной стружки, Восстановленный раствор очищают от твердых примесей в отстойнике объемом 25 м. За времяотстоя 15 ч раствор полностью очищается отвзвесей. Из емкости отбирают 0,218 м /ч раст 35вора и передают на получение брома технического, Остальное количество (1302 м/ч) направляют на смешение с общим потоком. Для стабилизации состава в емкость вводят такой жеобъем воды. Выход продукта по брому 85%.П р и м е р 2. Производство бромида закисного железа, не содержащего окисное железо в количестве 120 кг/ч (в пересчете на100%-ный бром) производят из сырья, анало.гично примеру 1,Газовую смесь (бром и примесь злементар.ного хлора) очищают от хлора путем контактас раствором бромида железа,направляют вбашню абсорбции, орошаемую раствором в ко.личестве 50 м/ч содержащим, кг/мГеВг, 452,7; РеВт, 2 б 5, концентрация бромида .50 кг/м, В раствор непрерывно вводятз005 гг-жв/л серной (бромистоводородной кис.лоты. Гидравлическое сопротивление абсорбера100 мм вод. ст., всей бромной системы -0 мм вод, ст. Для поглощения брома из га.б 50зоной смеси расходуют 330 кт/ч бромистогожелеза, образуется соответственно 452 кгчбромида окнсного железа. От общего потокараствора отбирают т,1 мч, что составляетСоставитель Л. СитноваРедактор О, Колесникова Техред М. Кузьма Корректор М. Пожо Заказ 7954/31 Тираж 565 ПодписноеВНИИ 11 И Государственного комитета СССР11 о делам изобретений и открытий13035, Москва, Ж.35, Раушская 11 аб д. 4/5 11 и,На 11 )11 "31 ент", 1, Ужго 1 од) у;1. 1 роектная) 4 5 7793 0,05 ч, об 1 цего потока н направляют на восстановление окисного железа до закнсного. Восста новленне проводят на 80%, Расход железной стружки 52 кг/ч, Восстановленный раствор очищают от твердых примесей в отстойнике объ. емом 25 м, За время отстоя 10 ч раствор очищается (остаточное содержание примесей 0,02 г/л). Из отстойника отбирают 0,218 м/ч раствора в виде готового продукта. Остальное количество (1,882 м/ч) передают на смешение 1 О с обшим потоком, Туда же вводят 0,218 м/ч воды. Выход продукта по брому 83%.П р и м е р 3. На производство 96 кг/ч бромида закисного и окисного железа (в пересчете на 100%-ный бром) поступает 280 м /ч 1 рассола, содержащего 0,4 кг/м бромида. Рассол подкисляют до рН = 2,5 обрабатывают хлором в количестве 75 кг/ч, бром из рассола выдувают потоком воздуха. Газовую смесь направляют в баид 1 ю абсорбции на поглощение брома. Абсорбер орошают раствором в количестве 50 м ч, содержащим, кг/м: ГеВг, 452,7; ЕеВгэ 265,5, концентрация бромида 550 кг/м, В раствор непрерывно вводят соляную кислоту из расчета 0,03 г-экв/л, Гидравлическое сопротивление абсорбера 110 мм вод, ст., всей системы - 660 мм вод. ст, Для поглощения бро. ма из газовой смеси расходуют 264 кг/ч бромистого железа, образуется соответственно 362 кг/ч бромида окисного железа. От общего потока раствора отбирают 2,0 м /ч, что составляет 0,04 ч, общего потока и направляют на восстановление окисного железа до закисного. Восстановление проводят на 90 Я. Расходуют 41,6 кг/ч железной стружки, Восстановленный раствор очищают от твердых примесей в отстойнике35 объемом 25 м . За время отстоя 2,5 ч раствор полностью осветляется и передается на смешение с общим потоком в циркуляционную ем. кость, Иэ емкости отбирают 0,174 м /ч готово 4 О го продукта и передают на производство брома технического; 1,826 м/ч возвращают на сме 1 ие. ние, Для стабилизации состава в емкость ввоО 6дят такой же объем воды. Выход продукта поброму 83%.Использование данного способа обеспечиваетпо сравнению с известными повышение выходапродукта на 3 - 5%; повышение эффективностипроцесса за счет уменьшения содержания твер.дых примесей с 2-3 до 0,02 - 0,05 г/л; снижение гидравлического сопротивления абсорбераза счет предотвращения илн резкого сниженияшламования насадки с 250 - 300 до 80 - 100 ммвод. ст. Формула изобретения 1. Способ получения бромидов железа иэ подкисленных бромсодержа 1 цих рассолов, вклю. чаюшнй окисление бромида хлором, отдувку брома воздухом, поглощение брома из газовой смеси раствором бромида закисного железа с последующим восстановлением окисного железа железной стружкой, о т л и ч а ю щ н йс я тем, что, с целью повышения выхода про. дукта и .повышения эффективности процесса за счет снижения содержания примесей в растворе на стадии поглощения брома, перед погло.1 цением брома раствор бромида закисного же- леза обрабатывают минеральной кислотой, взя. той в количестве 0,02 - 0,05 г-экв/л, отделяют 0,03 - 0,05 ч, раствора, восстанавливают в немокисное железо до эакисного на 80 - 100%, отстаивают раствор 10 - 5 ч, отделяют примеси и смешивают осветленную часть с остальным раствором.2. Способ по и. 1, о т л и ч а ю ш и й с я тем, что в качестве минеральной кислоты используют или серную, илн соляную, или бромистоводородную кислоту илн их смеси.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. 1 егламент производства бромистого желе. за Челекенского химического завода Р 3, Челе- кент, 1976.

Смотреть

Заявка

2688436, 22.11.1978

ПРЕДПРИЯТИЕ ПЯ В-8046

ЗАЛКИНД ГРИГОРИЙ РУВИМОВИЧ

МПК / Метки

МПК: C01G 49/10

Метки: бромидов, железа

Опубликовано: 15.11.1980

Код ссылки

<a href="https://patents.su/3-779310-sposob-polucheniya-bromidov-zheleza.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения бромидов железа</a>

Похожие патенты