Способ получения гидратированного карбоната магния

Оп ИСАЙИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ,779308 Союз Советски кСоциалистическихРеспублик Ф К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(51) М. Кл. с прис оединением заявки М С 01 Р 5/24 Гооударстввиный комитет(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРАТИРОВАННОГО КАРБОНАТА МАГНИЯИзобретение, относится к способу получениягидратированного карбоната магния и моЖетнайти применение в химической промышленности, преимущественно в производстве наполнителей, нефтехимической и электронной промышленности, в частности в производстве цвет.5ных кинескопов, и электротехнической промышпенности, преимущественно в производстве теплоизоляторов.Известен способ получения гидратированного10карбоната магния путем взаимодействия растворов хлористого магния и карбоната натрия,отделения от образовавшейся суспензии осадкапродукта, его промывки вначале умягченнойводой, а затем дистиллированной. Отмытый оса,док сушат при 350 - 400 С 11.Недостатками данного способа являются неудовлетворительное качество продукта по со.держанию в нем основного вещества (не более53 масс.% в пересчете на МцСОз), обусловленное значительным содержанием примесей в про.дукте, а также потери последнего и наличиебольшого количества сточных вод (6 м /т проздукта) вследствие промывки осадка,Наиболее близким к предложенному по тех.нической сущности является способ получениягидратированного карбоната магния путем взаимодействия растворов сульфата магния и карбоната натрия, выдержки образовавшейся суспензии в течение 30 мин при 90 - 95 С, отделения осадка продукта, его промывки днстиллированной водой и сушки прн 300-350 С 21,Данный способ позволяет снизить содержание примесей в продукте и повысить тем самым содержание основного вещества до55 масс.%, Однако, содержание примесей остается все же высоким, велик также объем сточ.ных вод (20 м/т продукта) и значительньс по.тери продукта (8 - 10 вес.%) с промывными во.дами,Цель изобретения - снижение содержанияпримесей в продукте,. снижение потерь последнего и сокращение объема сточных вол.Поставленная цель достигается тем, что вспособе получения гидратированного карбонатамагния, включающем вэаимолействие растворовсоли магния и карбоната щелочного металла,отделения осадка продукта, его промывку и779308 40,73 кг гидратированного карбоната магния ссодержанием, масс,%: основного вещества (в пересчете на МдО,) 64,5, окись марганца (МпО,)0,0005; окись кальция (СаО) 0,005; окись же.леза (ГезОз) 0,001; хлор иона (С ) 0,0001;окиси натрия (йазО) 0,005; физической вла.ги 0,4; кристаллизационной воды - остальное.Удельная поверхйость продукта 45 м/г. По.терн продукта с промывными водами 1,2%,количество промывных вод на 1 г готовогопродукта 1,2 мз,П р и м е р 2, Раствор углекислого каль.ция закачивают в реактор и подогревают докипения острым паром, сюда же небольшойструей в течение 30 мин подают отфильтрован.ный раствор хлористого магния, нагретый до85 - 90 С, В результате смешения этих раство.ров в реакторе образуется суспензия основногокарбоната магния, которую выдЕрживают в нем20в течение 30 мин до полного окончания процесса и роста кристаллов.Полученную суспензию в количестве 2 кгфильтруют и отмывают технической водой наворонке Бюхнера. Расход воды составляет1 кг/кг осадка. Отмытый осадок подвергают25отермообработке при 200 С в течение 1,3 ч, охлаждают до 190 С и обрабатывают умягченнойводой в количестве 0,85 кг/кг осадка так же,как в примере 1, Суспензию фильтруют, отмы 30вают умягченной водой в количестве 2 кг/кгпродукта и сушат .при 200 С и давлении в рабочем объеме 50% (380 мм рт, ст,) от равновесного.Получают 0,72 кг гидратированного карбоната магния 4 МдСОзМд(ОН),4 Н,О с содержа.35 кием, масс.%: основного вещества (в пересчетена МдСОз) 65%; окиси марганца 0,0003; окисижелеза 0,005, окиси кальция 0,001; хлор-иона0,0001; окиси натрия 0,005; физической вла 40ги 0,25; кристаллиэационной воды - остальное.Удельная поверхность продукта составляет45 м /г, Потери продуктов с промывными во 2дами 2,5%, Количество промывных вод на 1 тготового продукта 3,85 м,3сушку, перед сушкой осадок подвергают термообработке при 200-300 С в течение 0,5-1,5 чс последующим охлаждением его до 110 - 190 С,обработкой водой и разделением образовав.шейся суспензии.С целью повышения удельной поверхностипродукта сушку осадка целесообразно вести при160 - 200 С и парциальном давлении водяныхпаров 50-60% от равновесного.Предложенные приемы и параметры процесса позволяют разрушить полимерную структурутруднорастворимых примесей и перевести,темсамым структурно связанные анионы в легкорастворимые в воде соединения,Способ осуществляют следующим образом.Взаимодействием растворов солей магнияи карбоната щелочного металла получают суспенэию гидратированного карбоната магния,которую фильтруют и отмывают до постоянного условного (отличающегося не более, чем наО,З%) содержания в ней примесей (например,хлоридов и ионов натрия) осадок подвергаюттермообработке при 200 - 300 С в течениеО,5-1,5 ч, охлаждают его до 110-.190 С и обрабатывают умягченной водой. Полученную суспензию фильтруют и осадок вновь отмываютумягченной водой, а затем сушат при 160-200 Си парциальном давлении водяных паров 50-60%от равновесного, Получают гидратированныйкарбонат магния - 4 МдСОз Мд(ОН) 4 НгОили же ЗМдСОз Мд(ОН) з ЗН,О.П р и м е р 1. Содовый раствор центробеж.ным насосом закачивают в реактор и подогрева.ют до кипения острым паром, сюда же небольшой струей в течение 30 мин подают отфильтрованный раствор сернокислого магния, нагретый до 85 - 90 С, В результате смешения этихрастворов в реакторе образуется суспензия основного карбоната магния, которую выдерживают в нем в течение 30 мин до полного окон.чания процесса и роста кристаллов. Полученную суспензию в количестве 2 кг фильтруют и отмывают технической. водой на воронке Бюхнера, Расход воды составляет 0,4 кг/кг осадка, Получают осадок с содержа. нием в нем примесей, масс,%: окись марганца (МоО,) 0,04; окись кальция (СаО) 2,2; окись железа (ЕезОз) 0,05; "окись йатрия (йазО) 3,05; хлор-ион (С 3 ) 0,1, Содержание оснбвного вещества (в пересчете на МдСОз) 35,6%,Осадок подвергают термообработке в барабан. ной сушилке при 300 С в течение 0,8 ч, охлаждают до 110 С и обрабатывают умягченной во- дой в количестве 0,8 кг путем напыления ее на постоянно обновляющуюся поверхность материала, Суспензию фильтруют, отмывают умягченной водой в количестве 0,8 кг и сушат прио180 С и давлении в рабочем объеме 52%- (385 мм рт, ст,) от равновесного. Получают 45 П р и м е р 3. Суспензию гидратированногокарбоната магния, полученную как в примере 1,в количестве 2 кг фильтруют и отмывают тех.нической водой на воронке Бюхнера. Расходводы 1,2 кг/кг осадка. Отмытый осадок подвергают термообработке лри 250 С в течение0,5 ч, охлаждают до 145 С и обрабатываютумягченной водой в количестве 0,75 кг/кг осад.ка так же, как в примере 1, сушат при 160 Си давлении 51% (390 мм. рт. ст,) от равновесного,Получают 0,85 кг гидратированного карбоната магния ЗМдСОзМд(ОН) зЗНгО с содержа.нием масс.%: основного вещества (в пересчетена МдСОз) 65,2; окиси марганца 0,0005; оки779308 6Удельная поверхность продукта .составляет0 м/г, Потери продукта с промывными во.ми 1,5%, Количество промывных вод на 1 тотового продукта 3,1 мз,В аналогичных условиях содержание основно.о вещества в продукте, полученном по извест.ому способу, ее превышает 55 масс.%, удельая поверхность его составляет 15 - 20 м/г,отери продукта с промывными водами- 10 вес.%, объем сточных вод - 20 м/т про.укта,Технико-экономические преимущества спосо. ба по сравнению с известным состоят в сниже. нии содержания примесей в продукте, что поэ. воляет на 9,5 - 11,2% повысить содержание в нем основного вещества (в пересчете на МЯСОэ) снижении в 3 - 8 раза потерь продукта с промывными водами и уменьшении в 5 - 16 раз объема сточных вод, Одновременно в 2 - 3 раза увеличивается удельная поверхность продукта. 1, Способ получения гидратированного кар. боната магния, включающий взаимодействие растворов соли магния и карбоната щелочного металла, отделение осацка, его промывку и сушку, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью снижения содержания примесей в продук те, снижения потерь последнего и сокращения объема сточных вод, перед сушкой осадок под. вергают термообработке при 200 - 300 С в тече ние 0,5 - 1,5 ч с последующим охлаждением его до 110 - 190 С,. обработкой водой и раэделени. ем образовавшейся суспензии.2. Способ по п, 1, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения удельной поверх.- ности продукта, сушку осадка ведут при 160 - 200 С и парциальном давлении водяных паров 50-60% от равновесного. 1, Авторское свидетельство СССР Ио 424811,кл. С 01 Г 5/02, 18.04,72,2. Технологический регламент производствамагнезии углекислой на Буйском химическомзаводе, 1973 (прототип). ВНИИПИ Заказ 7954/31 Тираж 565 Подписное Филиал ППП "Патент", г.Ужгород, ул.Проектная, 4 си кальция 0,003; окиси железа 0,006; окиси,натрия 0,006; хлор-иона 0,0002; физической 4влаги 0,03; кристаллизационной воды - осталь- даное. гУдельная поверхность продукта составляет50 м/г. Потери продукта с промывными вода- гми 2,2%. Количество промывных вод на 1 тнготового продукта 3,75 м,нП р и м е р 4, Суспензию гидратированного икарбоната магния, полученную как в примере 2, 10 8в количестве 2 кг фильтруют и отмывают тех- днической водой на воронке Бюхнера. Расход.воды составляет 1,4 кг/кг осадка, Отмытый оса.док подвергают термообработке при 236 С в те.чение 1,5 ч, охлаждают до 120 С и обрабатывают умягченной водой в количестве 0,6 кг/кгосадка так же, как в примере 1, и сушат при180 С и давлении 55% (420 мм рт,ст.) от равновесного.Получают 0,74 кг гидратированного карбона. щта магния 4 МдСО, Мц(ОН) ф 4 Н,О с содержанием, масс.%: основного вещества (в пересчетена М 9 СОэ) 65,7; окиси марганца 0,0002; окиси железа 0,004; окиси кальция 0,006; окисинатрия 0,009; хлор-иона 0,00012; физическойвлаги 0,2; кристаллиэационной воды - остальное,Удельная поверхность продукта составляет52 м/г, Потери продукта с промывными водами 2%. Количество промывных вод на 1 т готового продукта 3,3 мэ,П р и м е р 5. Суспенэию гидратированногокарбоната магния, полученную как в примере 1,в количестве 2 кг фильтруют и отмывают технической водой на воронке Бюхнера, Расходводы составляет 1,2 кг/кг осадка. Отмытый осадок подвергают термообработке цри 270 С втечение 0,5 ч, охлаждают до 190 С и обрабатывают умягченной водой в количестве 0,7 кг/кгосадка так, как в примере 1, Суспензию фильтруют, отмывают умягченной водой в количестве 1,2 кг/кг осадка и сушат при 200 С и давлении в рабочем объеме 60% (456 мм, рт, ст.)от равновесного.Получают 0,74 кг пщратированного карбоната магния 4 МдСО, Мц(ОН)4 Н,О с содержанием, масс.%: основного вещества (в пересчетена МЯСО,) 66,2; окиси марганца 0,0006; окисижелеза 0,011; окиси кальция 0,004; окиси нат.рия 0,002; хлор-иона 0,00002; физической влаги 0,4; кристаллиэационной воды - остальное,Формула изобретения Источники информации,принятые во внимание при экспертизе