Способ генерирования газовой фазы в процессе межфазной поликонденсации

(54)(57) СПОСОБ ГЕН ВОЙ ФАЗЫ В ПРО ПОЛИКОНДЕНСАЦИ шение ацилирующег номера с воздуха температуры плавлен ционной фарсунке с ля, отл ичдю щи Й интенсификации пр вредных выбросов в подают в зжекцион нии перегретого р газовой фазы, соий ароматический особ, включающий амера в легколетудухом в зждкционванием аэрозоля, сдачей в фарсунку атуры, превышаю- ения мономера, а тся в сопла форсуне давления воздуГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОВЕДОМСТВО СССР(71) Калининский политехнический инсти(56) Авторское свидетельство СССРМ 345175, кл. С 08 6 69/28, 1972.Авторское свидетельство СССР% 2392248/05, кл. В 01 1 7/00. Изобретение относится к области химической технологии полимерных материалов, .а более конкретно к технологии синтетических гетероцепных полимеров с ароматическими ядрами в цепи методомнеравновесной поликонденсации на границе раздела жидкость-газ, и может быть использовано в производстве пластическихмасс, синтетической бумаги, фильтровальных элементов,Известны способы генерирования газовой фазы для процессов межфазной поликонденсации, основанные на насыщениибарботирующего через жидкий мономеринертного газа или воздуха, а также путемчастичного испарения из раствора мономера в поверхностном теплообменнике летучего растворителя,Эти способы не обеспечивают полныйперевод ароматического мономера в парогазовое состояние, создание пенных гидродинамических режимов в реакционнойзоне, отличаются низкой производительностью и относительно низким молекулярнымвесом полимера,)5 В 05 В 17/00 С 08 6 69/28,ЕРИРОВАНИЯ ГАЗОЦЕССЕ МЕжфдзной И, включающий смео ароматического мам, нагретым выше ия мономера в зжекобрэзовэнием азрозос я тем, что, с целью оцесса и исключенияатмосферу, манамер ую фарсунку в состоя- сплава. Для генерированиядержащей высококипящманомер,применяют спсмешение раствора манчем растворителе с вазной форсунке с образоПри этом воздух перед иподогревают до темперщей температуру плавлраствор маномеоа падаеки пад давлением не ниж Азрозально-ваздушныи поток направляется в испаритель, где происходят фазовые превращения мономера и полное испарение растворителя. Образующаяся пара-воздушная смесь через перфорации решетки поступает в реакционную зону, где в пенном режиме образуется полимер. Реакционная смесь разделяется в сборнике- сепараторе; Водная суспензия полимера подвергается фильтрации, отмывке и отжиму. Пары и газы через центробежный пена- гаситель выбрасываются в атмосферу.Известный способ обладает двумя недостатками, 77403840 Во-первых, на испарение летучего растворителя расходуется значительное количество энергии, что удорожает технологический процесс как по капитальным затратам, так и по эксплуатационным расходам.Во-вторых, выходящая из реакторного агрегата пара-газовая смесь содержит пары растворителя; что с точки зрения охраны окружающей среды и снижения расходного показателя по реагенту вызывает необходимость создавать сложные установки очистки отходящих газов,Цель изобретения - интенсификация процесса генерирования газовой фазы, при котором исключаются в процессе межфазной поликонденсации затраты энергии на испарение и конденсацию органического растворителя, и также исключение вредных выбросов в атмосферу,Поставленная цель достигается заменой раствора ацилирующего мономера расплавом мономера. Чешуированный мономер загружается методом шлюзования в цилиндрический плавитель, снабженный паровой рубашкой, где плавится и перегревается, Под давлением предварительно нагретого воздуха перегретый расплав через обогреваемый ротаметр и вентиль точной регулировки подается в сопло эжекционной форсунки, Выходящий из кольцевого пространства форсунки воздух с температурой, превыщающей температуру плавления аци.лирующего мономера, диспергирует расплавленный факел форсунки, превращая его в туманообразный аэрозоль. Последний за счет внешнего и внутреннего теплообмена в испарителе полностью превращается в перегретую паровоздушную смесь, причем в связи с отсутствием в исходном аэрозоле растворителя минуется стадия образования пыли, исключается вероятность осаждения ее на поверхности форсуночного диффузора и испарителя, Паро-воздушная смесь через перфорацию решетки входит в реакционную зону, где при контакте с жидкой фазой в высокотурбулизованном потоке протекает мгновенная или быстрая реакция поликонденсации с образованием высокодисперсной трехфазной реакционной смеси, обращенный поток которой сепарируется в выносном сборнике - сепараторе, Отходящие из сепаратора через полый вал центробежного пеногасителя воздух и водяные пары не содержат органический раствори- тель, в связи с чем отходящие газы после конденсации водяных паров выбрасываются в атмосферу, минуя стадию угольной адсорбции и эахолаживания при минусовых 5 10 15 20 25 30 35 температурах, Водная суспензия направляется на выделение полимера,Способ поясняется примерами экспериментов, выполненным в пенном реакторном агрегате диаметром 50 мм,П р и м е р 1. Синтез полиамида полигексаметилентерефталамида,Расплав хлорангидрида со скоростью 8,1 кг/ч из цилиндрического плавителя подается под давлением предварительно нагретого воздуха через обогреваемый ротаметр и вентиль точной регулировки в сопло эжекционной форсунки. Расход воздуха 56,5 м /ч. Паро-воздушная смесь с конзцентрацией хлорангидрида 0,7 моль/м и с температурой 190 С через перфорацию решетки входит в реакционную зону, где при контакте с жидкой фазой в высокотурбулизованном потоке протекает мгновенная реакция поликонденсации с образованием высокодисперсной трехфазной реакционной смеси, обращенный поток которой сепарируется в выносном сборнике-сепараторе. Расход жидкой фазы 594 л/ч, состав жидкой фазы: водный раствор гексаметилендиамина с концентрацией 0,1 моль/л и едкого натра с концентрацией 0,2 моль/л; малярное соотношение диамино;хлорангидрид равно 1,5;1. Температура жидкой фазы на входе в реактор 99-102 С. Давление в реакторном агрегате 1 ати, Получен продукт в виде длинноволокнистых полимерных связующих фибридов) с выходом по хлорангидриду 96/ удельной вязкостью 0.47, водоотливным числом (степень помола) 96 Ш - Р.П р и и е р 2. Синтез полиметафениленизофталамида (фенилона),Способ осуществляют аналогично примеру 1, Технологические параметры процесса:расход расплава хлорангидрида с температурой 120 С. 7,5 кг/ч, расход воздуха 52,5 м /м, концентрация хлорангидрида в газовой фазе 0,7 моль/м, температура газовой фазы на входе в реакционную зону 190 С, расходжидкой фазы(водный раствор м-фенилендиамина и едкого натра) 550 л/ч, молярное соотношение диамин:хлорангидрид 1,5:1, температура жидкой фазы на входе в реактор 99"С, давление в реакторном агрегате 1 ати, Получен полимер в виде мелкодисперсного белого порошка с удельной вязкостью 0,11(олигомер) и выходом по хлорангидрид,ф 55 .П р и м е р 3, Синтез полиарилата.Способ осуществляют аналогично примеру 1, Технологические параметры: расход расплава хлорангидрида изофталевой кислоты Я кг/ч, расход воздуха 56,5 м /ч, кон- з774038 СоставительРедактор О,филиппова Техред М,Моргентал Корректор С,Патрушева Заказ 547 Тираж Подписное8 НИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 0,7 мольlм, температура газовой фазы назвходе в реакционную зону 200 С, расход жидкой фазы (водный раствор дифенилолпропана и едкого натра) 791 л/ч, малярное соотношение диан;хлорангидрид = 2:1, температура жидкой фазы на выходе в реактор 80 С. Получен продукт - мелкодисперсный серый порошок с удельной вязкостью 0,17, выход полимера 700 .П р и м е р 4. Синтез полиамида полигексаметиленизофталамида, Способ осуществляется аналогично примеру 1.Технологические параметры;расход расплава хлорангидрида 8 кг/ч, температура расплава 130 С, .расход воздуха 56,5 м/ч, концентрация ХАИК в газовой фазе 0,7 моль/м, температура газовой фазы под решеткой 190 С, расход жидкой фазы (водный раствор гексаметилендиамина и едкого натра), 593 л/ч, молярное соотношение диамин:хлорангидрид равно 1,5:1, температура жидкой фазы на входе в реактор 99 С, давление в реакторе 1 ати, Полученный продукт - лапшевидные крупные эластичные части цы с удельной вязкостью 0.33, водоотливным числом 0 (гидрофобны), Выход продукта 99,9. Предложенный способ позволяет орга низовать непрерывное производство термостойких арилсодержащих полимеров в пенном режиме без применения органического растворителя, снизить эксплуатационные и капитальные затраты, обеспечить 15 надежную охрану окружающей среды,Промышленное применение предложенного способа позволит удешевить осваиваемое производство фибридов полиамида, .порошкообразных олигоарила тов, олигомеров фенилена;