Состав для стабилизации метилхлороформа

(23) Приоритет Государственный комитет СССР по делам изобретений и открытий.723.07 (088, 8) Дата опубликования описания 230980 А. С. Братолюбов, И. Н. Новиков, Ю. А. Трегери В. И. Сенич(54 СОСТАВ ДЛЯ СТАБИЛИЗАЦИИ ИЕТИЛХЛОРОФОРИА Изобретение относится к составу для стабилизации хлоруглеводородных расТворителей, в частности метилхлороформа. При использовании, особенно в случае контакта с металлами, метил: хлороформ претерпевает разложение с выделением хлористого водорода. Образование хлористого водорода затрудняет и во многих случаях исключает . 1 О воэможность применения метилхлороформа в качестве растворителя, поскольку он оказывает нежелательное воздейст вие на качество промьааленных изделийг металлические изделия подвергаются коррозии, прочность тканей снижается, изменяется их окраска н т.п.Известен эффективный состав, предотвращающий указанный процесс раэ" ложения, содержащий трет-бутилацетат 2 О и нитрометан (.1), Данный состав имеет тот недостаток, что при его приготовлении необходимо применение сложных и дорогостоящих мер безопасности, поскольку нитрометан является бризантным взрывчатым веществом чувствительным к удару.Наиболее близким к описываемому "составу,по технической сущности и достигаемому результату является состав для стабилизации метилхлороформа, .содержащий ацетон в количестве 0,1-10 от веса метилхлороформа, который ма-. жет быть, использован вместе.с эпихлор гидрином (2).Указанный состав обладает тем недостатком, что стабилизированный им метилхлороформ после использования оказывается невозможно регенерировать путем перегонки, Это вызвано тем, что при перегонке использованного метилхлороформа эпихлоргидрин в основном концентрируется з кубе отгоняеиюй метилхлорформ оказывается лишенным эпихлоргидрина и его стабиль ность в итоге значительно снижается.Целью изобретения является повышение эффективности стабилизации метилхлороформа.Поставленная цель достигаетсяописываемым составом, включающим ацетон и эпихлоргидрин, а также дополнительно содержащим толуол, изопропилоловый спирт, изобутиловый спирт и замещенныйфенол с одним-тремя алкиль ными радикалами при следующем соотношении компонентов, В вес:Ацетон 30-80Эпнхлоргидрин 1-301-30 1-20 40 ТолуолИзопропиловыйспирт 5-40ИзобутиловыйспиртЗамещенный 5фенол с одним-тремяалкильнымирадикалами 0,01-0,1Желательно в качестве эамещенного фенола брать 2,6-ди-трет-бутил-метилфенол, или 2-изопропи.-5-метилфенол, или 4-трет-бутилфенол.Отличительным признаком состава является то, что он дополнительно содержит толуол, иэопропиловый спирт, .изобутиловый спирт и замещенный Фенол с одним-тремя алкильными радикалами при выше указанном соотношении компонентов.Стабилизирующий агент добавляют в 20 ,количестве 0,5-8 Ъ от веса метилхлороформа, предпочтительно 2-4 вес.ЪПервые три добавки, из числа дополнительно вводимых, образуют с эпихлоргидрином и метилхлороформом сложные 25 аэротропные смеси, обладающие более высокой летучестью, чем сам эпихлоргидрин; в результате последний при перегонке метилхлороформа более равномерно распределяется по всем фракциям. АлкилзамещеннЮе фенола повышают стабильность содержимого куба, которое при этом меньше осмоляется.П р и м е р 1. В круглодонную колбу вместимостью 150 мл загружают35 100 мл метилхлороформа, содержащего 2 весЪ стабилизирующего агента следующего состава, вес.Ъ:Ацетон 60,00Эпихлоргидрин 15,00Толуол 10,00Изопропиловыйспирт 10,00Иэобутиловыйспирт 4,982,6-Ди-трет-бутил-метилфенол 0,02К колбе. подсоединяют на шлифах нисходящий холодильник и цилиндрический градуированный приемник с нижним спуском. Содержимое колбы нагревают до кипения и ведут отгонку со скоростью 1,5-2 мл/мин, собирая каждую из фракций в отдельности. Полученные Фракции метилхлороформа подвергают испытанию на стабильность при контакте с алюминиеЮо"магниевым сплавом АМг"2Для этого в стеклянный стаканчик вмес тимостью 50 мл помещают испытуемую фракцию и пластинку иэ сплава МАгразмером 23 х 23 х 1 мм. Затем бО под слоем метилхлороформа на поверхности пластинки наносят скальпелем без какого-либо нажима пятЬ длинных царапин. Метилхлороформ стабилен, если при этом никаких изменений внешне18, 90 40,00 4,95 го вида жидкости и металла в течение одного часа не наблюдается: кислотность метилхлороформа не превышает 0,0005 вес Ъ НС 6. Метилхлороформ нестабилен, если немедленно вдоль царапин образуются натеки смолы с выделе" нием газообразного хлористого водорода; через 1 ч жидкость становится черной с кислотностью 0,05-0,08 вес.Ъ НС 3, скорость коррозии сплава АМгболее 3,1 г/м .ч.2Результаты испытаний приведены в таблице.П р и м е р 2. Аналогично примеру 1 испытывают метилхлороформ, содержащий 2 вес Ъ стабилизирующего агента состава, вес.Ъ:Ацетон 85Эпихлоргидрин 15П р и м е р 3. В условиях примера 1 используют состав, включающий, вес.ЪАцетон 30,00Эпихлоргидрин 30,00Толуол 1,00Изопропиловыйспирт 20,00Иэобутиловыйспирт2,6-Ди-трет-бутил-метилФенолП р и м е р 4. В условиях примера 1 используют состав для стабилизации включающий вес.Ъ:Ацетон 30,00Эпихлоргидрин 10,00Толуол 18,98ИэопропиловыйспиртИэобутиловыйспирт 1,002,6-Ди-трет-бутил-метилфенол 0,02П р и м е р 5, Аналогично примерам 1"4 используют состав, вес.Ъ:Ацетон 43,00Эпихлоргидрин 20,00Толуол 30, 00Изопропиловыйспирт 5,00Иэобутиловыйспирт2,6-Ди-трет-бутил-метилфенол 0,05П р и м е р 6. В уоловиях испытаний, аналогичных условиях в примере 1, используют стабилизирующий состав, включающий, вес Ъ:Ацетон 80,00Эпихлоргидрин 1,00Толуол 1,00Изопропиловыйспирт 5,00ИэОбутиловыйспирт 12, 99В примерах 3-6 метилхлороформ, содержащий 2 вес. Ъ стабилизирующего765255 Из приведенных данных видно, чтостабилизирующий агент состава примера 1 содержит компоненты в соотношении, дающем возможность получать товарный метилхлороформ - растворитель 5 с испаряемостью, наиболее близкойк испаряемости чистого метилхлороформа.Использование состава согласноизобретению обеспечивает стабильностьрегенерируемого перегонкой метилхлороформа.Все компоненты состава являютсялегкодоступными веществами,Состав длястабилизациипо примеру 1 фракция,Известныйсостав длястабилизациипо примеру 2 Стабилен 0-5 Стабилен 5-10 10-20 20-30 Формула изобретения 30-40 Нестабилен 40-,50 50-60 60-70 70-80 80-90 90-95 95-98 20 25 Стабилен Кубовыйос.аток Состав примера 1 рассматривается как оптимальный по следующей причине. В большинстве случаев необходимо, чтобы вводимый в хлоруглеводород стабилизирующий агент не изменял существенно такую характеристику. хлоруглеводорода, как продолжительность его испа рения с очищенной поверхности. Продолжительность испарения с часового стекла диаметром 65 мм при 20 ОС 1 мл нестабилизированного метилхлороформа равна 13 мин. Продолжительность испа рения в тех же условиях метилхлоро" форма, содержащего 2 вес Ъ.стабилизирующего агента состава примеров 1, 3, 4, 5 и 6 равна соответственно, мин 14, 18,.16, 16 и 17. 50 Составитель И. ГозаловаТехред М. Левицкая Корректор В.Вутяга Редактор В.Минасбекова Тираж 495 ПодписноеВНИИПИ:Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Заказ 6541/55 Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул, Проектная, 4 агента, имеет такие же характеристйки как в примере 1 1. Состав для стабилизации метилхлороформа, включающий ацетон и эпихлоргидрин, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что, с целью повышения эффективности стабилизации, он дополнительносодержит толуол, изопропиловый спирт,изобутиловый спирт и замещенный фенол.с одним-тремя алкильными радикаламипри следующем соотношении компонентоввес. ЪАцетон 30-80Эпихлоргидрин 1-30Толуол 1-30Изопропиловыйспирт 5-40Изобутиловыйспирт 1-20Замещенныйфенол содним-тремяалкильнымирадикалами 0,0.1-0,12. Состав по п.1, о т л и ч аю щ и й с я тем, что в качестве замещенного фенола используют 2,6-ди-трет-бутил-метилфенол, или 2-изапропил -5-метилфенол, или 4-трет-бутилфенол.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1 Авторское свидетельство СССРР 248647, кл. С 07 С 17/40, 27.05.68.2. Патент СССР 9 154504,кл, С 07 С 17/40, 15.06.60 (прототип).