Способ получения 1, 5-диметилтетралина

(22) Заявлено 301074 (21) 2070994/23-04 Союз Советских Социапистичесни х Республик(31) 411536 (33) США Государственный комитет СССР по делам изобретений и открытий(72) Автор изобретения Иностранная фирма1 Сан Венчерс ИНК(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,5-ДИМЕТИЛТЕТРАЛИНА Ивобретение относится к нефтехимии, конкретно к способу получения циклического парафина - 1,5-диметил.тетралина (1,5-ДМТ) . 1,5-ДМТ является полупродуктом для ряда нефтехимических процессов, в частности - ис" ходным сырьем при получении полиэфиров.Известен способ получения 1,5-ДМТ циклизацией 5-0-толилпентенапри 10 нагревании в присутствии кислотного катализатора, например фосфорной кислоты, катионообменных смол. Процесс проводят при 200-300 оС в многотрубчатом реакторе 1 .Недостатками этого способа являются использование дорогостоящего обо" рудования, в частности многотрубчатого реактора; образование побочных продуктов, например полимеров, вследствие чего снижается срок службы катализатора.Целью изобретения является упрощение технологии процесса.Поставленная цель достигается описываемым способом получения 1,5 диме" тилтетралина циклизацией 5-0-толилпентенав присутствии кислотного катализатора, при температуре в реакторе 202-260 оС с .рециркуляцией 415 объемов продукта реакции в расчете на 1 объем 5-0-толилпентена.Предпочтительным является проведение процесса при температуре в реакторе 212-232 оС.Предлагаемы способ превращения 5-0-толилпентенав 1,5-ДМТ осуществляют в адиабатном реакторе с неподвижным слоем. Некоторое количество 1,5-ДМТ охлаждают, а затем рециркулируют и смешиваюте с подаваевеям к реактору 5-О-толилпентеном. Возвращение охлажденного продукта служитконтролем температуры в реакторе, вследствие чего отпадает необходймость непосредственного охлаждения в реакторе. Реактор содержит неподвижный каталитический слой, который расположен встречно относительно многотрубного реактора - теплообменника. Внутри реактора нет никакого 1 охлаждения и может быть предусмотрено множество слоев, которые часто применя" ют при химических реакциях.В качестве катализатора процесса предпочтительно используют Фосфорную кислоту на носителе аиэельгуре, но можнО также примвнять любой другой твердый кислотный катализатор циклизации.-202 232 232 Взято на,319 Часовая о рость,"жи Рециркуля отношение емная ск ости, ЯЧ 0,4.5-0"толилпентен, полученный из О-ксилола и бутадиена в Присутствии .катализатора щелочного типа, подают по трубам вреактор. В отсутствии продукта возврата сырье подают в реактор через слой катализатора и получают 1,5-ДИТ. 1,5-ДИТ выводят и охлаждают циркулирующим холодильником. Холодильник представляет собой любой тип охлаждающего устройства, например многотрубный теплообменник, бак с охлаждающими змеевиками, Охлажденный обратный поток течет по линии через иасос, клапан, где его смешивают с подаваемым 5-0-толилпентеном, Затем смесь входит в реактор. Посредством клапана регулируется количест во охлажденного рециркулированного потока или рисайкла, Температура по- дачи 149-260 аС, предпочтительно 163- 2320 С, и преимущественно 177-219 оС.Объемное рецйркулированное отно шение, а именно отношение объемов продукта,рециркулированного к объемам свежей подачи (5,0-толилпентен- -2) составляет,1-50, предпочтительно 4-15, преимущественно примерно 10. Количество рециркулированного потока выбирается с целью поддержания повяаениой температуры в реакторе, Максимальная температура не должна превышать 316 оС, предпочтительно поддер- живатЬ ее не выше 2600 С преимущест- ф аенно не более 212-232 фС. Часовая объ миая скорость жидкости в реакторе еа объем катализатора обычно составТемпература подачи, С Температура в реакторе ляет 0,1-5, предпочтительно 0,5-1,,преимущественно примерно 0,2. Свежаяподача; (в вес. реагирующего 5-О-толилпентена) составляет 75, предпочтительно 90, преимущесгвенно 95и избирательность (в вес. реагирующего 5-0-толнлпентена, образующегося 1,5- или 1,6-ДМТ) составляет 80,предпочтительно 85, преимущественнопримерно 90.Реакцию осуществляют прн 95-100 ной конверсии. Соотношение рисайкла10:1 дает повышение температуры вреакторе приблизительно в 7,2 С, в товремя как соотношение 4:1 дает повышение приблизительно в 43 С,П р и м.е р ы 1-7. В каждом примере применяют трубчатый реактор, диаметром 2,5 см, заполненный катализатором - фосфорной кислотой на носителе. Смешивают подачу с рисайклом нподают в реактор со дна прн постоянной объемной скорости. Продукт реакции отбирают сверху и охлаждают рециркулированную порцию. Рисайкл охлаждают до той же температуры, что и свежую подачу. Температура реактора измеряется на выходе реактора.В табл. 1 указаны рабочие условия,741791 Продолжение табл,2 Пример Показатель 3 45 6 7 1859 99,4-89,6 99,82 88,5-91,9 60,4892,0 формула изобретения1. Способ получения 1,5-диметилтетф ралина циклизацией 5-0-толилпентенав присутствии кислотного катализатора при повьааенной температуре в реакторе, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса, ф последний осуществляют при температуре в реакторе 202-260 С с рециркуляСоставитель М. СергееваРедактор Н. Потапова. Техред Я. Бирчак Корректор Н. Стец Тираж 495 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раущская наб д. 4/5Заказ 3231/56 филиал ППП Патентф, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Выход, гКонверсия, ВСелективность, %Выход, вес.Ъ 1737 2956 2304 99,86 98,13 99,76 90,89 92,15 88,19 87,1 92,6 86,6 цией 4-15 объемов продукта реакции врасчете на 1 объем 5-0-толилпентена 2. Способ по п. 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что процесс осущест"вляют прн температуре в реакторе 212232 еСИсточники информации,принятые во внимание при экспертизеПатент ООА 9 3244758.