Ямр-термометр

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республик(22) Заявлено 2301,78 (21) 2572920/18-25с присоединением эаявки Мо -(51)М, Кл,2 С 01 И 27/78 Государственный комитет СССР по делам изобретений и открытий(71) Заявитель Донецкий физико-технический институт АН Украинской ССР(54) ЯМР-ТЕРМОМЕТР Изобретение относится к измерительной технике, в частности, к технике измерения температуры с помощью устройств , основанных на явной эави симости от температуры частоты ядерного магнитного резонанса (ЯМР) в магнитоупорядоченных твердых телах, и может быть использовано для созда" ния простых ЯМР-термометров, обладающих высокой чувствительностью н хорошей воспроизводимостью результатов в диапазоне температур 50 в 3 К.Известны термометры, в которых используется зависимость резонансной 15 частоты ЯМР в нулевом магнитном поле от температуры. Эти термометры подразделяются на два основных класса.В термометрах первого класса мерой температуры является частота ядерно" 2 гоаквадрупольного резонанса (ЯКР) 1).Термометры этого типа имеют высокую чувствительность при температурах сравнимых с температурой Дебая (9 В) вещества, выбранного в качестве ак тивного .элемента. Поскольку значения Ор обычно велики и в различных кристаллах варьируются в нешироких пределах, ЯКР-термометры используются как прецизионные устройства при умеренно ЗО низких и комнатных температурах (50- 400 К), а расширение пределов измерения в область низких температур связано со значительным усложнением аппаратуры.ЯКР-термометры обладают следующими существенными недостатками, Вопервых, частота ЯКР в нулевом поле сильно зависит от внутренних напряжений, обусловленных давлением, примесями и т. д. Во-вторых, внешние магнитные толя сказывают значительное влияние как на частоту резонанса, так и на интенсивность резонансных сигналоВ. И в-третьих, наиболее существенный недостаток заключается в малой интенсивности сигналов ЯКР, что приводиФ к усложеннию схем спектрометров.В термометрах второго класса используется зависимость частоты ЯМР на ядрах магнитных и немагнитных атомов в магнитоупорядоченных кристаллах от теьиературы 2) и (3,Термометры этого типа имеют наи.большую чувствительно"ть вблизи температуры магнитного упорядочения (т. е, вблизи температуры Кюри (Т) для ферромагнетиков и температуры6065 Неля (Т) для антиферромагнетиков), Поскольку Тс и Т магнитных кристаллов варьируются в очень широких пределах, возможно создание чувствительных термометров для различных областей температур, в том числе и для низких температур. Важное преимущество ЯМР-термометров, активным элементом которых являются магнитоупорядоченные кристаллы, по сравнению с ЯКР-термометрами, заключается в том, что резонансные сигналы имеют гбраздо большую интенсивность вследствие эффекта усиления ЯМР.Наиболее близким по технической сущности с предложенным решением является ЯМР-термометр, содержащий в качестве активного элемента антиферромагнетик МпР 3). Это соединение, представляющее собой одноосный антиферромагнетик с температурой Нееля Т 67,3 К, применяется в термометрии в интервале температур 10-40 К. Для измерения температуры используется линия резонанса на Г 19, поскольку линия ЯМР на Мп сильно уширена косвенным спин-спиновым взаимодействием ядер.Большая чувствительность ЯМР-термометра на МпР обусловлена в первую очередь, узкой линией яМР Рп 9 .Благодаря всем вышеперечисленным свойствам воспроизводимость при 20 К составляет +(10 4-10 ) град, т. е, ЯМР-термометры на основе МпР используются для прецизионной термометрии и для создания вторичных эталонов температуры в диапазоне 10-40 К,Однако, малые значения коэффициента усих.ения ЯМРп , свойственные анти- Ферромагнитным кристаллами, следовательно, МпГ , приводят к тому, что необходимо йспользовать монокристаллы большого объема схем детектирования ЯМР и применять специальные меры для увеличения чувствительности.Частоты ЯМР Р в МпР,2 лежат в дил 9апазоне 1160 мГц. Этот диапазон частот является весьма неудобным для работы, так как длины высокочастотных соединительных линий, например, при проведении физических исследований в сосудах Дьюара, сравнимы с длиной волны и, следовательно, датчики ЯМР становятся многочастотными,Кроме того, верхний предел применимости термометра с МпР 2 (40 К) не позволяет производить измерения в важнЬм с точки зрения Физических исследований и технических применений диапазоне умеренных температур вплоть до комнатных температур.Цель изобретения - уменьшение инерционности, а также расширение верхнего предела измерения темпераурыПоставленная цель достигается в известном ЯМР-термометре, в качестве активного элемента использованослабоферромагнитное соединение РеВОСоединение РеВ 05 (пространствен 3ная группа РЭс) является легкоплоскостным слабым ферромагнетиком с температурой Нееля Ту.= 348 К РеВО 3 характеризуется чрезвычайно малым полем анизотропии в базисной плоскости, Это обстоятельство приводит ктому, что коэффициент усиления ЯИРдля ядер в объеме доменов достигаетбольшой величины 10 . Сигналы ЯМР6Ре в монокристаллическом ГеВО 3 про 51исходят как от ядер в доменах, таки от ядер в доменных границах. Сигналы ЯМР в РеВОинтенсивны и легко 15 детектируются даже при естественномсодержании азотопа Ре ( 2) . Опытнаяпроверка показывает, например, чтовизуальное наблюдение ЯМР по простейшей схеме Роллина при 77 К возможно 20 с соотношением сигнал-шум 30:1 намонокристалле объемом 0,005 см , Это .обстоятельство позволяет кореннымобразом уменьшить габариты датчикаи инерционность ЯМР-термометра наРеВО- по сравнению с тем случаем,когда используются антиферромагнитные кристаллы (например, МпР), засчет уменьшения объема активйого элемента. С другой стороны, ввиду большой величины резонансного поглощения существенно упрощаются схемы детектирования сигналов ЯМР и облегчаются условия для создания автоматических температур термометров. Работа с ЯМР-термометром на РеВО ь, упрощается также потому, что 1)(о)76,5 мГц, а линия поглощения оченьузкая (Ь 9 - 2 кГц при Т - 300 К),Значения параметра Р, характеризующие абсолютную чувствительность 40 термометра, при одинаковой приведенной температуре Т/Т) для РеВО приблизительно такие же, как и для МпР .Это означает, что относительная погрешность измерения температуры термометром, использующим РеВО 3, должна быть приблизительно в 5 раз меньше,тн(ИеЬО 5)поскольку :Ьу. Исхспи изТн 1 Ми Гтого, что модуляционная методика позволяет определять положение линиипоглощения с точностью порядка 1 отвеличины ЬМ, термометр с активнымэлементом ГеВО:у,пригоден для прецизионной термометрии вшироком интер вале температур - 50-340 К. Опытная проверка показывает, что относительный динамический сдвиг частоты, обусловленный связью электронной и ядерной подсистем, в еВОэ при 1,5 К не превышает 210 , т. е. при температурах 15-55 К, которые могут быть приняты в качестве нижнего предела измерений, сдвигбудет составлять (2-0,5)10 6. Малый динамический сдвиг частоты практически уст741134 формула, изобретения Составитель В, ПокатиловРедактор П. Макаревич Техред И.Асталош Корректор С, Щомак Подписное Тираж 1019 Заказ 3323.5 ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 раняет зависимость частоты ЯМР от амплитуды радиочастотного поля в катушке датчика и существенно снижает требования к схеме автоматической регулировки амплитуды. При этом повышается воспроиэводимость результатов измерения температуры.Малое знчение намагниченности насыщения славого ферромагнетика РеВО 3 (при Т - 300 К, М 5 - 9 Гс) и малые размагничивающие факторы кристаллов (кристаллы имеют форму тонких гексагональных призм с отношением высоты к размеру ребра основания порядка 0,02) приводят к тому, что частота ЯМР практически не зависит от формы образца, т, е. устраняется один из 15 недостатков термометров, активными элементами которых являются обменные ферромагнетики со значительной намагниченностью насыщения.Термометр на РеВО 3 в меньшей сте пени подвержен влиянию внешнего магнитного поля на точность измерения температуры по сравнению с известными термометрами 2), 3), поскольку начиная со слабых полей порядка 10 э 25 магнитные моменты подрешеток устанавливаются перпендикулярно направ.лению магнитного поля.Использование слабого ферромагнетнка РеВО в качестве активного зле О Мрнта ЯМР-термометров позволяет создавать прецизионные устройства для измерения температуры в дйапаэоне15-340 К с чувствительностью0,01 град и в диапазоне 55-340 К счувствительностью 0,001 град, имеющие частотный выход. Указанная погрешность может быть реализованапри использовании модуляционной методики регистрации ЯМР, синхронного детектирования и автоподстройкичастоты. В простых устройствах с визуальным наблюдением линий поглощения может быть достигнута точностьпорядка 0,01 К в интервале температур 40-340 К. ЯМР-термометр, содержащий в качестве активного элемента магнитноевещество, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что, с целью уменьшения инерционности термометра и расширения верхнего предела измерений температуры,активный элемент термометра изготовлен иэ. слабого ферромагнетика РеВО.,Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1 Реал С, Роцит В, Ч. Ю СйевРаув 20, 195 1952.2. Яеп 1 цг 1 а Я. Р. ВепедесК С.РЬув йеч. Ее 1 егз, 17, 475, 1966,3. Гилл и др. Приборы для научныхисследований, 91 , 113, 1969 (прототип).