Способ получения микрокапиллярных трубок из тугоплавкого материала

ОПИСАНИЗОБР ЕТЕ Н И Я Со 1 оз Советских Социалистических Республик609198,23-05 Гвсударстввииый комитет СССР ио делам изобретений и открытий.плетень.,е ата опублцкованпя описагп 1 я 30.04.80 2) Авторыизобретения Н, Ермоленко, Р. Н, Свирид Институт общей и неорг Белорусской ССР и Белору университет им. В.ва и А. Л. Белановнической химии ский ГосударственньИ. Ленина(54) СПОСОБ ПОЛУЧ ЕН ИЯМИКРОКАПИЛЛЯРНЫХ ТРУБОКИЗ ТУГОПЛАВКОГО МАТЕРИАЛ буемой толщины плп образованием трубки вокруг углеродно 1.о сердечника пз матс 11 пдла, который может быть расплавлен нагреванием, и выж 1 гганпем углеродного волокна нагреванием до температуры, которая киже температуры плавления материала и выше температуры начала взаимодействия углерода с кислородом.Этот способ позволяет получать полые трубя очень малого диаметра с высокой степенью постоянства диаметра отверстия и формы поперечного сечения отверстия,Однако известный способ не позволяет получ 11 т 1. иаросто 11 кне хпхпчески стойкие, прозрачные мпкрокапилляры. состоящие пз тугоплавких окислов кремния, ал 1 ох 1 инпя пли титана, Кроме того, гальванический способ нанесения покрытия пз расплава не позволяет добиться однородного покрытия, особенно при получении тонких покрытий.1 Лель изобретения - получение жаро- и хемостойкпх прозрачных трубок. Поставлен при пспользо честве обраб пользуот пар бутоксититап 1 Я П НДГРЕВ 0 С в течен ная цель достВанин известиатывающегоы тетразтокса пли ацетплаание осущестие часа. пгастся тем, что ого способа в касоедпненпя . спсилдна, тстрдцетоната алюмпвля 1 от п 1 хп 36. -Н 60 Изобретение относится к области получения трубок, в частности неорганических трубок - микрокапилляров, и может быть использовано как в приборостроении для создания малогабаритной аппаратуры, для микродозирования жидкостей и газов, так и в медицине, в качестве микроэлектродов для биологических исследований и т. д.Известен способ получения полых волокон из стекла, которые, используются в качестве оптических волокон 11.Этот способ не обеспечивает возможности изготовления полых трубок с очень малым внутренним диаметром при малой толщине стенок и, кроме того, не обеспечивает строгого постоянства диаметра трубки при изготовлении капилляров неограниченной длины и не позволяет формировать трубкиимеющие некруглую форму поперечного сечения. Наружный диаметр таких волокон изменяется от 40 до 400 мил, а внутренний - от 20 до 300 л 1 клс. М,и 1 имальная толщина стенок таких волокон составляет 20 мкм.Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ производства капиллярных трубок нз туголлавкого материала 121 нанесением на поверхность оправки - углеродного волокна гальваническим способом слоя никеля трещр" щрффйффИЛЬ о.ю "еЧМЯ5 1 О 15 20 25 зо 35 40 45 50 55 60 65 Для этого углеродные или графитовысволокна, использующиеся по предлагаемому способу в,качестве оправок, помещают вреактор, куда током очищенного азота,изиопарителя, нагретого,до температуры, прикоторой начинает возгоняться летучее соединение, подаются пары этого соединения.После удаления кислорода,из системы реактар нагревают до 450 в 6 С, в результате чего на поверхности ьуглераднопо илитрафивового волокна осаждается пленкатугоплаэкого окисла. Выше температуры600 С проводить пиролиз не рекомендуется, так как при этой температуре образуется окисел в виде аэрозоля, что может привести и ухудшению качества поирытия из-заосаждения часвичек окисла на поверхностиволоина.Продолжительность нанесения пленки наволокно определяется температурой пиролиза, окоростью испарения пиролизуемогосоединения и требуемой толщиной пленкиосаждаемого окисла.Покрытие пленкой волокна извлекаютпз реактора и подвергают окислительнойобработке на воздухе при постепенномподъеме температуры до полного выгоранияуглеродных волокон.Полученные микрокапиллярные трубилобладают высокой термостойкостью (выдерживают нагревание до 1000 С), высокойхимической стойкостью (устойчивы в концентрированных кислотах при комнатнойтемпературе), Опыты с заполнением капилляров окрашенными жидкостями свидетельствуют о их прозрачности,П р и м е р 1. Углеродные волокна помещают в реактор, куда током очищенногоазота (гх, =0,1 лlмин) подают пары тетраэтоксисилана, находящегося в испарителе,вагретом на водяной бане до температуры80 С. Смешивание паров тетраэтоксисилана с газом-разбавителем азотом, которыйподают со скоростью (ох, =0,1 л/мин) происходит при входе в реактор. Процесс продувки реактора азотом с парами тетраэтоиспсилана длится 3 мин, После этого реактор нагревают до 600 С. Температуру в реаигоре контролируот хромельалюмелевойтермопарой. При выходе из реактора газообразные продукты проходят затвор со слоем воды, чтобы предотвратить проникновсние воздуха в нагретый реактор. Продолжительность нанесения пленки ЯО, на углеродные волокна составляет 60 мин. Послеохлаждения реактора, волокна, покрытыепленкой 51 О 2, извлекают из системы и подвергают окислительной обработке на воздухе при 800 С (окорость падъема температуры 2 С/л 1 ин). В результате этой обработки получают полые трубки из 5102, внутренний диаметр которых соответствует диаметру взятого углеродного волокна (диаметр углеродного волокна - 6 мн,и, толщина пакрытия,5 мкм) . П р и м е р 2. Пленку из 510 осаждают ло методике, описанной в примере 1, на поверхность графитового волокна.П р и и е р 3. Углеродные волокна покрывают пленкой Т 10, по методике, описанной в примере 1, В качестве исходного вещесвва для получения пленок Т 10, используют тетрабутоксититан. Пары этого вещества подают в реактор в токе очисщенног 1 азота со скоростью (о.;, =0,1 л(мин) из испарителянагретого на масляной бане до 15 С. После продувки,реакпора азотом с парами тетрабутоксититана,в течение 3 мин реактор нагревают до 350 С. Продолжительность нанесения пленки на углеродные волокна составляет 60 мин,П р;и м е р 4, Углеродные,волокна покрывают пленкой А 20 з по методике, описанной в примерах 1 - 3. В иачестве исходного вещества для получения пленок А 120 з используют ацетилацетонат алюминия, пары которого подают в реактор в токе очищенного азота со скаростью ох, =0,1 л)мин из испарителянагретого на масляной базе до 250 С. После продувки реактора азотом с парами ацетилацетоната алюминия в течение 3 мин реактор нагревают до 450 С. Продолжительность нанесения пленки на 1 глеродные волокна составляет 60 мин,Использование предлагаемого способа позволяет путем применения простого, тех,нологически легко осуществимого процесса, не требующего создания специальной сложной технологической аппаратуры или зат,раты дефицитных,и дорогих материалов, получать микрокапиллярные трубки.изоляторы заданного диаметра, обладающие жаро-, хемостойкимн свойствами.Толщина стенок строго задается условиями осаждения гугоплавкого окисла на поверхности волокна, Процесс позволяет осуществлять непрерывное формирование микрокапиллярной трубки неограниченной длины.Фо р мула изобретенияСпособ получения ыикрокапиллярных трубок из тугоплавкого материала нанесением на поверхность оправки - углеродного волокна, обрабатывающего соединения нагреванием до образования пленки и выжиганием углвродного волокна, о т л.и ч а . ю щ,и й с я тем, что, с целью лолучвния жаро- и хемостойких прозрачных трубок, в качестве обрабатывающего соединения используют пары тетраэтоксисилана, тетрабутоксититана или ацетилацетоната алюминия.Корректор И, Осиповская Редактор Т. Никольская Заказ 365/584 Изд М 259 Тираж Т 29 Подписное11 ПО Поиск Гос) дарствепойдо комитета СССР по деда пвоо 1 зстснпЙ и отк 1 иятпЙ113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Тип Харьк. фил. пред. Патент 2. Способ по п. 1, отл ич ающий с я тем, что нагревание осуществляют при 350 - 600 С в течение часа.Источники информации, принятые во внимание при экспертизе; 1. Патент Великобритании1466496,кл. В 5 В, опублик. 1977. 2. Патент Великобритании1341138,5 кл. Г 2 Р, опублик. 1973 (прототяп).