Способ получения кремнефторида аммония

(2) 2604460/23-26ккМ рксоели ем за С 01 В 33/10 судзрстеенный комнте тет.ковано ио(088.8) по делам изобретен н отнрытнй О 0 бли 05.04.8 . Бюллетень13та опубликования описания 05,04,80 й, Р. Я, Мельникешова и И, П. а, М.,Н. Рыер,ркевич(72) Авторы изобретения ечковскС, И. Кул Белорусский технологический и им. С. М, Кирова(54) СПОСОБ ЛУЧЕНИЯ КРЕМНЕфТОРАММОНИЯ мний рззуя О -+бМН 4 Г+ В(ОЮ Изобретение относится к области получения соединений фтора и может быть использовано для получения кремнефторида аммония,Существующие способы получения кремнефторида аммония основаны, преимущественно, на использовании в качестве. сырья кремнефтористоводородной кислоты или на непосредт ственной абсорбции газов, содержащих четырех. фтористыв кремний, растворами солей аммония.тоИзвестен способ получения кристзллического кремнефторида аммония, основанный на аммонизации кремнефтористоводородной кисло ты, содержащей примесь двуокиси кремнйя, фторидом аммония при нагревании (11,: 1 БОднако, данный способ получения кремнефтортща аммония имеет ряд недостатков:1) способ не может быть использован для непосредственной переработки фторсодержащих газов на кремнефторид аммония; 202) кристаллизация кремнефторида аммония из,раствора происходит в результате вакуум. ной кристаллизации илк упарки раствора; 3) применение в качестве абсорбента раствора фторида аммония - токсичного и коррозионно зктивного резгента;4) относительно невысокий выход продукта.Наиболее близким к заявляемому способуявляется способ получения кристаллическогокремнефторида аммония, заключающийся в том,что четырехфтористый кремний абсорбируютиз отходяпри газов производства суперфосфатаводным рзствором, содержащим фторид аммония 121,Абсорбнруемый четырехфтористый кревзаимодействует с фторидом аммония, обкремнефторид аммония:8 Р 4 + 2 ЙН 4 Е -+ (йН 4)з %ЕеНасыщенный кремнефторидом аммония рост.вор направляют на осаждение и кристаллизациюкремнефторида аммония. Кристзллический про.дукт отделяют, сушат, а к маточному рзстворудобзвляют аммизк в целях чзстичного гидролизасодержащегося в нем кремнефторнцз аммонияво фторид аммония:726022 Аммиак добавляют таким образом, чтобы гид.ролизовалось 25-40% находящегося в растворекремнефторида аммония,Вйделйвшуюся в процессе гидролиза колло идйльную двуокись кремния отделяют, а раствор направляют на абсорбцию четырехфтористрго кремния, .Однако существующий способ обладает ря - дом недостатков;1) использование токсичного и коррозионноактивного уеагента - водного раствора фторида икремйефторида аммония;2) необходимость отделения коллоидальной,плохо фильтрующейся двуокиси кремния;3) невысокая эффективность процесса абсорбции а, следовательно, и небольшой выходпродукта и невысокое качество;4) исключается возможность использованиянизкоконцентрированных по 8 Р 4 газов;5) применение дефицитного дорогостоящегореагента - й Н 4 РЦелью настоящего изобретения является увеличенне выхода продукта.Поставленная цель достигается тем, что впредлагаемом способе кремнефторид аммонияполучают в результате абсорбции газообразногочетырехфтористого кремния 5-30% раствором"мочевины в органическом растворителе - этиленгликоле, а выделение кремнефторида аммонияведут при температуре ИОС с последующей фильтрацией и сушкой продукта.Отличиями способа является применениенового.абсорбента и режим выделения-кремнефторида аммония. В процессе абсорбции непроисходит образования кремнефтористоводо.родной кислоты и не выделяется двуокись кремАбсорбируемый четырехфтористый кремнийвзаимодействует с мочевиной, образуя координационное соединение мочевины с четырехфто ористым Кремнием;Абсорбент содержит от 5 до 30% мочевины,Применение абсорбционных растворов, содержащий менее 5% мочевиныведет к снижениюэффективности процесса абсорбции. При новы.шенных концентрациях (более 30%) мочевиныв абсорбенте увеличивается вязкость раствора,что затрудняет веденйе процесса абсорбции.Используемые газы имеют температуру 40-60 С,Поэтому процесс абсорбции проводят в этомЯтемпературном интервале, хотя процесс идети при других температурах, в зависимости оттемператур отходящих газов лимитирующихпроизводств.О насыщении абсорбента соединениями фтора55Можно судить по некоторому загустеваниюраствора и по увеличению концентрации фторав поглотительных сосудах, установленных послереактора. 4Для выделения кремнефторида аммония иэ насыгценных четырехфтористым кремнием раст. воров необходимо нагревание раствора.При температуре ниже 110 С наблюдается выделение осадка кремнефторида аммония(размер кристаллов составляет 100 мк), но выход продукта. невысок, При нагревании абсорбционного раствора выше 120 С происходит обильное выпадение осадка(размер кристаллов 200 мф но на. блюдаются потери аммиака из раствора, Поэтому для того, чтобы обеспечить высокий выход продукта и получить кристаллы размером 100- 200 мк необходимо процесс нагревания абсорб-. ционного раствора вести в интервале темперафтур 110-120 С. Указанный интервал температур является оптимальным.726022 Составитель А. КудиноваТехред О. Легеэа Корректор Я, Веселовская Редактор И. Хайтовская Заказ 590/18 Тираж 56511 НИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Подписное Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 5ют при этой температуре; Выпавший осадок;отделяют центрифугированием, промывают аце.тоном и сушат. Размеры кристаллов 180-200 мк,Выход 4,48 г. Маточный раствор, содержащйй0,6% Р направляют на абсорбцию,Вычислено: Е 64,1; 8 15,8; й 157;Найдено: Р 64,04;Я 15,7; й 15,7;Использование предлагаемого способа получения кремнефторида аммония обеспечивает посравнению с существующими способами следую. 0щие преимущества:1, Воэможность использования нетоксичногораствора мочевины в этиленгликоле в качествеабсорбента,2, Возможность использования для получения кремнефторида аммония низкоконцентрированных по 8 Ед газов.3. Исключение промежуточных стадий процесса (упарка, отделение коллоидной двуокисикремния и тд.) 64. В связи с высокой эффективностью процесса абсорбции, качество продукта улучшается. Формула изобретения Способ получения кремнефторида аммония путем поглощения четырехфтористого кремния абсорбентом, выделения кремнефторида аммо. ния из раствора, фильтрации и сушки, о т л и. ч а ю щ и й с я тем, что, с целью увеличе. ния выхода продукта в качестве абсорбента используют раствор мочевины концентрацин -5-30% в этиленгликоле, а выделение. кремнефторида аммония ведут при температуре 110.120 С. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Авторское свидетельство СССР У 351789,кл, С 01 В 33/10, 5,11.69.2. Патент ПНР Яф 43660, кл. 12 д 38/04,05,11,58 (прототип) .