Детектор проточного калориметра

Союз Советских О ПИСАНИЕ ЗОБРЕТЕНИЯ циалистически Республик) Заявлеио 14,0 оединением ио итет публиковано ата опублнко 53) УДК 536.628.3(71) Заявите иоорганической химии им, М.М. Шемякина АН СССР(5 ТЕКТОР ПРОТОЧНОГО КАЛОРИМЕТ изобретение относитстеплофизических измеренбыть использовано в прориметрах различного видНэвестен.детектор пролориметра с оптимальнойподачи компонентов, сост0,2 мп/сек на канал калОсновным недостаткомтакого типа является трупроцесса метрологическоустройства. к областий и можеточных кало точногоскороставляющейриметра 1детекторадоемкостьо контроля ка- ью 0 ых х . Наиболее. близким по технической сущности и достигаемому результату является детекторпроточного калориметра, содержащий смеситель реагентов; калибровочные нагреватели и измерительные ячейки с термодатчиками, включенными дифференциально 21 .Основным недостатком известного детектора является необходимость специального метрологического контроля эа эффективностью смешивания реагентов и степенью полноты реакциЦель изобретения - повышение точ ности измерений и упрощение процесса метрологического контроля работы калориметра. реаге мало г с приосударствеииый комитетСССР РЗ)Ппо делам изобретенийи открытиИ ОД Указанная цель достигается тем, что измерительные ячейки выполнены переменного сечения, по длине поверхности которых образованы последовательно чередующимися поверхностями щелевых теплообменников и объемных линий задержки, а теплообменникн снабжены термоэлементами,образующими последовательный ряд тепловых измерителей.На чертеже представлена схема детектора проточного калориметра.Детектор состоит из измерительн ячеек 1, термоэлементов, обраэующи тепловые измерители 2, 3 и 4, смесителей реагентов 5 и нагревателей электрической калибровки 6, Измерительные ячейки выполнены переменного сечения так, что части 7, 8 и 9, контактирующие с термоэлементами, образующими тепловые измерители, представляют собой высокоэФФективные щелевые теплообменники малого объема, выполненные из теплопроводного инертного материала с малой сорбционной способностью, например золота, а утолщенные части между ними 10 и 11 представляют объемные линии задержкинтов, выполненные с соблюдениемо гидродинаьического сопротивления и большого отношения объема кповерхности из инертного материалас малой сорбционной способностью,например фторопласта, золота. Выходтепловых измерителей через коммутатор 12 с малым паразитным ТЭДС подается на усилитель 13, связанный с регистрирующим устройством 14.Детектор работает следующим образом,Реагенты, термостатированные вка."ориметре, смешиваются в смесителях 5 и поступают в измерительныеячейки 1, в которых тепловой эффектрегистрируется последовательно расположенными тепловыми измерителями2, 3 и 4, Электрические сигналь. степловых измерителей через коммутатор 12 подаются на усилитель 13 ирегистрируются устройством 14, Таккак через ячейку течет поток реагентов с постоянной скоростью Ч см /с, 20то тепловые измерители, расг:оложенные вдоль течения Реагентов, регистрируют теплопродукцию через разныепромежутки времени после их смешивания в смесителе : сг и т.д, 2Зная объемы отдельных частей 7-11 измерительных ячеек и смесителя, легконайти время, прошедшее с момента смешивания до регистрации. Например,приняв Ч = Ча - Чэ - Ч и Ч,о - ЧЗО=(-Ч ьМ ьЯ.Ч )Ч и ,д,з Я с й щ лЬВременное разрешение устройства определяется величиной С.Детектор может быть использованьдля определения эффективности смеши- в ани я реагентов в смесителе, определения степени полноты реакции в детек торе проточного калориметра и изучения кинетики исследуемого процесса.Для определения эффективности работы смесителя выбирают стандартный, быстропротекающий процесс, например реакцию нейтрализации или разбавление раствора какого-либо соединения. При этом не требуется точное знание удельной теплоты реакции. Тепловой эффект процесса Регистрируют первым 2 и вторым 3 измерителями в виде выходного синала Б и , При той же скорости подачи реагентов проводится электрическая калибровка, мощность которой выбирается близкой к мощности исследуемого процесса и регистрируются сигналы Б и от первого и второго теплового измерителя соответственно, Отношение (У, /Б, ) = соаэ, а (Уь, /) Ч зависит от степени полноты смешивания реагентов в смесителе. При полном смешивании П ь /Уь = Уь /ч, а при непслном 3 зг /Б ь 1 /Пхг и величина (Ц , . Б )(У , ,) 100=% характеризует эффективность работы смесителя. Иэ информации от последующих измерителей может быть определена эффективность домешивания реагентов в отдельных элементах измерительных ячеек и всего детектора в целом,Учет влияния среды и условий измерения (скорость подачи реагентов, вязкость среды, коэффициент диффузии реагентов) на эффективность смешива-, ния реагентов позволяет провести измерение степе, и полноты реакции в детекторе или исследование кинетики изучаемого процесса.Настоящий детектор позволяет гегкоосуществлять мтрологический контроль работы проточного калориметра, затрачивая минимальное количество реаген - тов и времени на эксперимент.Формула изобретенияДетектор проточного калориметра,содержащий смесители реагентов, ка. - либровочные нагреватели и измерительные ячейки с термоэлементами, включенными дифференциально, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения точности измерений и упрощения процесса метрологического контроля рабаты калориметра, измерительные ячейки выполнены переменного сечения, по длине поверхности которых образованы последовательно чередующимися поверхностями щелевых теплообменников и объемных линий задержки, а теплообменники снабжены термоэлементами, образующими последовательный ряд тепловых измерителей.Источники информации,принятые во внимание При экспертизе1. д, Спев 1 ТЙегводупащдеэ, 1969,1, р, 469 483.2. Авторское свидетельство СССРР 329416, кл. 6 01 К 17/08, 1973723401 4 0 О8 Составитель А. Багдонасактор Л. Веселовская Техред С,Мигай Корректор М. Марап П комит и отк а ППатент , г. Ужгород, ул. Проектн илиа каэ Зб 5/26 Т ЦНИИПИ Гос по дела 11 3035, Москв