Способ получения дегтя из березовой смолы

/ ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Социалистических Республик. свид-ву М. Кл.С 1 О С 1/ОО С 1 О С 9/00 С 1 О В 55/00 22) Заявлено 04.05.78 (21) 2616008/23-26с присоединением заявки М Осударственный комите ссср по дедам изобретений и открытий0 1 80. Бюллетень Йо 3 та опубликования описания 25018 72) Авторы изобретен; я В.В, Еловских и А.М. Репак(71) Заявитель Верхнесинячихинский лесохимический завод Министерства целлюлозно-бумажной промышленности(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДЕГТЯ ИЗ БЕРЕЗОВОИ СМОЛЫ овая береста,дои свежесрубленны или березовая ко корке березовых редприятиях Ввивой бересты, вы 120 р, за тонну) ти добывания беодство оерезовоВ результатеродного хозяйствм дегте удовлетдегтя еской получение выгтя из продукто езовой древесин щим об е яющую лизе 1,02- стве заполемкости ,5- до тем- остиже- вакуум Изобретение относится к производству дегтя из березовой смолы, получаемой при пиролиэе березовой древесины, и может использоваться в лесохи мической промышленности,Известны способы полученияиз березовой коры путем термичее обработки в емкостях без доступавоздуха (1), 1Наиболее близким к предлагаемомуявляется способ получения дегтя изберезовой смолы - продукта газификации березовой коры в газогенераторах.Он заключается в том, что от смолы,загруженной в куб и нагретой до температуры паров 100 С и жидкости 270 ос,в течение 30 мин отгоняется головнаяфракция, которая составляет 8-10 отисходной смолы, Затем содержимое куба 3-4 ч подвергается термообработке(при включенном обратном холодильнике температура паров поддерживается270 ОС, а жидкости 350 С) (21,После окончания термообработкиосновная Фракция масел (деготь) отгоняется в течение 1 ч при температуре даров 370 оС и жидкости 450 С.Недостатком этого способа является то, что сырьем,цля полученияЗО дегтя служит или со бываемая с растущих березовых деревьев, ра, получаемая при кряжей на фанерных ду дефицитности сок сокой ее стоимости и большой трудоемкозовой коры, произ го дегтя сокращаетс этого потребности н в высококачественно воряются примерно нЦель изобретения сококачественного д отходов пиролиза бе Способ о ют сл дую разом.Березовую смолу, представл собой продукт отхода при лиро березовой древесины полностью 1,06 г/см э загружают в количе 3,2 т в куб огневой раэгонки, нив его не более, чем на 2/3После загрузки в течение 1 2,0 ч производят нагрев кУба пературы даров 60-65 ос. При д нии этой температуры включаюткокс,Предлагаемыи способ получения дегтя из березовой смолы обеспечиваетследующий выход продуктов из однойтонны березовой смолы, деготь 77кислая вода 3, 5; масла 2, 5; кокс 14;потери 5.П р и м е р 1Березовую смолу,полученную в результате пиролиза березовой древесины, плотностью 41,02 г/см 9 загружают в количестве3, 2 т в куб огневой разгонки, емкостью 5,2 м т.е. не более 2/3 егообъема. После загрузки смола нагревается продуктами горения в топкекуба 1 5-2 ч. При температуре паровов 60 - 75 С включают вакуум-насоси в кубе создают разряжение порядка600 мм рт,ст. Затем в течение 8 чпродолжают нагревать до температурыпаров 220 С. При этом отгонка кислойводы начинается при 75 С, а при достижении температуры 125 С начинаетсяотгонка масел, не содержащих дегтярнфракции. Отгонка кислой воды и маселпроисходит в течение всего времени.сдо температуры паров в кубе 220 С,При температуре паров 220 ОС вакуумнасос выключают, Затем начинают отгонку дегтя без вакуума, постепенноповышая температуру паров с 220 Сдо 370 ОС, через каждый час не выше,чем на 15 С. Отгонка дегтя ведетсядо тех пор, пока не отгонится весьдестиллят, а в остатке куба не обра:уется кокс. При этом телпература ой насос и создают в кубе разряжение порядка 400-600 мм рт,ст.Затем в течение 6-8 ч куб продолжают нагревать до температуры паров 190-:220 ОС. При температуре паров 75 С начинается отгонка кислой воды, а при достижении парами температуры 120-;125 С начинается отгонка масел, не содержащих дегтярной фракции, Отгонка кислой воды и масел, не содержащих дегтярной фракции, проис- ходит в течение Всего времени до температуры паров 190 в 2 С. При температуре паров 190-,220 С вакуум-насос выключают и начинают отгонять деготь, постепенно повышая температуру паров с 220 до 370 ОС, но не более 15 С в час. Следовательно процесс отгонки дегтя без вакуума составляет 10 - 12 ч, Отгонку дегтя ведут до тех пор, пока не отгонится весь дистиллят, а в остатке не образуется кокс.Разряжение в первый период создается для того, чтобы ускорить процесс отгонки фракции кислой воды и масел с тем, чтобы эта фракция не влияла отрицательно на качество при дальнейшей отгонке дегтя. Разряжение, создаваемое в кубе 400 в 6 мм позволяет сократить время отгонки в два раза, При образовании кокса температура резко снижается, и куб начинают охлаждать, а затем выгружают резко снижается. Куб начинают охлакдать, а затем выгружают кокс.Температура 220 С отключения вакуум-насоса является критическойтак как дальнейшее повышение паровсмолы в вакууме приводит к нарушениюпроцесса образования дегтярной фракции.При такой технологии производствадегтя от загрузки в куб 3,2 т смолыполучают,т: дегтя 2,4, кислой воды0,115, масел 0,08, кокса 0,450,потери 0,155, или в процентах соответственно: дегтя 75, кислой воды35, масел 2,5 , кокса 14, потери 5.П р и м е р 2. Если плотность бе 15 резовой смолы повышается и составляет 1,06 г/смз то соответственно процесс проводят при более низких температурах,Березовую смолу, плотностью2 О 1,06 г/смЗ загружают в количестве3,2 мз в куб огневой разгонки, емкостью 5,2 м После заГрузки смолыкуб нагревают 1,5 ч до температурыпаров 60 С. При этой температуре25включают вакуум-насос и создают вкубе разряжение 400 мм рт.ст. Затемв течение 6 ч. куб продолжают нагревать до температуры паров 190 С.При этом при температуре паров 70 Сначинается отгонка кислой воды, аопри достижении температуры 120 Сначинается отгонка масел не содержащих дегтярной Фракции, Отгонка кислой воды и масел происходит в течение всего времени, до температурыпаров в куб 190 С, При темпсратурепаров 190 ОС вакуум-насос выключают,а затем температуру паров доводятдо 220 С, при которой начинаетсяотгонка дегтя, Постепенно температуруО паров доводят до 370 С, повышая черезокаждый час не выше, чем на 15 С,Отгонка дегтя ведется до тех пор,пока не отгонится весь дестиллят, ав остатке не образуется кокс. Далее5температура резко снижается, куб начинают охлаждать, а затем выгружатькокс,Из 3,2 т березовой смолы по 7 учаютследующий выход компонентов,т: дегтя2,144; кислой воды 0,224; масел0,068; кокса 0,592; потери 0,142или в процентах соответственно:дегтя 66, кислой воды 7, масел 2,1,кокса 14,8, потери 7,2.Необходимо отметить, что при разрежении меньше 400 мм рт.ст, процессзамедляется и полученный деготь выходит за рамки требований ОСТа 2098,Разряжение же больше 600 мм рт.ст.трудно создать в условиях производства.Предлагаемый способ получениядегтя из березовой смолы, являющейсяпродуктом отхода при пиролизе березовой древесины, позволяет получить65 деготь, отвечающий требованиям710938 Наименованиепоказателей еготь,полуенный поредлагаемомупособу еготь ый по ерезоСТ 2098 лотность,925 в 9 Кислотноечисло, мг едкого кали на1 г дегтя 25 До 2,Кисл водн отност ь ой вытяж пересчеа уксуски слоту, более и те нную 5 Нерастворимыев петролейномэфире,5 Число опылениямг едкого калина 1 г дегтя,не более Предлаиспользовпиролизесырье дляго дегтя,ОСТ 2098. аемый сп ть смолу березовойполучени отвечающ соб позволяет полученную пр древесины, как высококачеств го требованиям о Формула и бретения дегтя из березой на ее термоевой разгонки, с я тем, что сококачественвой смолы - олиза древесины, олу в течение Способ пвой смолы, ы обработкЕ в н отличающий с целью получения вы ного дегтя из березо продукта отходов пир загруженную в куб см олученияоснованнкубе ог Составитель Р. Горяиновае актрис 3. енко Те ед О.Андрейко Корректор ценко Шуб хй. Тираж 545ЦНИИПИ Государствепо делам изобрете113035 Москва ХПодписноекомитета ССС открытий 82/10 аказ ногнийРауш/5 ская наб с с Аилиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная,4 ОСТ 2098 с выходом его до 75% изодной тонны смолы .Ниже приводится таблица сравненияхимического состава березового дегтя по ОСТ 2098 и дегтя, полученного изберезовой смолы по предлагаемомуспособу на Верхнесинячихинском лесохимзаводе. 1,5 - 2 ч нагревают до температурыпаров 60-65 С, включают вакуум-насоси ссздают в кубе разряжение порядка400-600 мм рт. ст., затем в те гение6-8 ч доводят температуру парездо 190-220 С, после чего вакуум-насос отключают и температуру паровповышают с 220 до 370 С не более15 С в час до полной отгонки дистичлята и образования кокса в кубе.Источники информациипринятые во внимание при экспертизе 5 1. Дубин З.Ю. Смоло-скипидарноепроизводство, М., 1966, с. 130-134.2. Лямин В.А, Получение дегтя изберезовой коры. Экспресс-информация,вып. 21, 1974., Лесохимия и под- О сечка(прототип) .