Способ косвенного пламенно-фотометрического определения фторидов

(22) Заявлено 07.12.76 (21) 2427295/23-26с присоединением заявки Мо(51) М. Кд С 01 В 7/22 6 01 М 21/54 ЬвударственныЯ кемнтет СССР ае делам нэобретеннЯ и еткрмтнЯ(71) Заявитель Казахский ордена Трудового Красного Знамени государственный университет им, С. М, Кирова(54) СПОСОБ КОСВЕННОГО ПЛАМЕННОФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФТОРИДОВИзобретение относится к химическому анализу веществ и может использоваться для количественного определения фторидов.При определении фтора пламеннофотометрическим способом применяют косвенные методы, т.е, определяют другой элемент, который химически связан с фтором. Известен способ косвенного атомно-абсорбционного определения фторидов, основанного на влиянии их на абсорбцию в пламени атомов циркония Ц. При этом в присутствиифторидов абсорбция атомов циркония в пламени увеличивается за счет образования летучего фгорида циркония. Обычно же при испарении в пламени растворов, содержащих цирконий, образуются труднолетучие окислы циркония. На кривой влияния имеется прямолинейный участок, который позволяет определять фториды по увеличению абсорбции циркония.Недостатки этого способа - низкая избирательность, невысокая чувствительность и необходимость использования высокотемпера. турного пламени закись азота - ацетилен. 2Наиболее близким по технической сушнос.ти и достигаемому результату к предлагаемому является способ определения фторидов,основанный на уменьшении в пламени абсорбции атомов магния в присутствии фторидов,эа счет образования труднолетучего фторида21, части которого не полностью испаряютсяв пламени и часть магния не попадает в газовую Фазу пламени. Кривая зависимости абсорб.ции магния от концентрации фторидов имеет 10линейный участок, что позволяет использоватьего в качестве калибровочного графика дляопределения фторидов, Способ довольно чувствительный, можно определять фториды от 2до 15 мт/л в пропано-воздушном пламени по 15линии 285,2 нм.Основной недостаток известного способаочень низкая избирательность. На абсорбциюмагния в пламени большое влияние оказыва.ют сульфаты, Фосфаты, силикаты, алюминий, 20железо. А поскольку сульфаты, фосфаты, алюминий, железо присутствуют почти во всехприродных объектах, кроме того в них со.держится н сам магний, пламенно-фотометри,8 е Са+а 96 120 5 ческий способ определения фторидов является неселективным, и не может быть использован без предварительного отделения фторидов от. гонкой.Цель изобретения - повышение избирательности и упрощение способа.Цель достигается тем, что при использовании способа косвенного пламеннофотометрического ия фторидов, включающего введени ируемый раствор металл-индикатора щее измерение его концентрации,металла-индикатора берут литий,водят в виде фосФороцирконатаЗа счет образования прочного комплексациркония с фтором происходит частичное растворение этой соли, и в раствор переходитколичество лития, прямо пропорциональноесодержанию фторидов. Растворимость фосфоро.цирконата лития зависит от рК раствора, оптимальным является рН 1,5 - 2,0.Литий, перешедший в раствор, определяютна простом пламенном фотометре и рассчитывают содержание фторидов.П р и м е р, Определение фторидов в водерисовых чеков низовья реки Или,К 20 мл анализируемой пробы воды добавляют 1 каплю метилового фиолетового и ней.трализуют раствором НС 1:1) до переходаокраски от фиолетовой к синей (2 - 3 капликислоты). Затем добавляют 20 мг сухого фос.фороцирконата лития и перемешивают с помощью магнитной или механической мешалки15 мин, Процесс растворения фосфороциркона.та лития в присутствии фторидов происходитпостепенно. Ультразвук в 15 раз ускоряет процесс растворения, раствор с солью фосфороцирконата лития достаточно обработать ультразвуком 1 мин.Затем раствор фильтруют через сухой бумажный Фильтр или центрифугируют и в фильтратеопределяют литий на пламенном фотометре при= 670 нм.Для построения калибровочного граФикаточно таким же способом обрабатывают стандартные растворы с содержанием 0;5,10,25,50 мг/л фтора. По результатам фотометрирования строят калибровочный график, по ко.торому определяют содержание фторидов впробе. Чувствительность определения фторидовсоставляет 1 мг/л. Результаты пламеннофотометрического и фотоколориметрического способов хорошо совпадают, относительное расхождение между способами составляет 2 - 4%.Предлагаемый способ определения фторидов. значительно превосходит известный по избирательности,4В таблице приведены факторы селективности при определении фтора по литию и по маг нию. Мео ающий 1 фактор сепектиаиости при опреиепе Для расчета Факторов селективности используют экспериментальные данные, полученные путем определения концентрации фтора известным и предлагаемым способами в при. сутствии семи наиболее широко распростра. пенных ионов для концентрации 10 и 100 мкг/мл мешающего иона при концентрации фтора 10 мгк/мл.Рз таблицы видно, что для пяти ионов селе тивность определения фтора по литию в 1,5 - 3 тыс. раз выше селективности определения по магнию,Небольшое повышение селективности имеется также и для железа и алюминия. Однако оно в сотни раз меньше того, которое следует ожидать исходя из величины влияния этих ио. нов на литий. Это свидетельствует о том, что не одно лищь поведение лития определяет се. лективность анализа, в данном случае определяющей является способность фтора образовывать с указанными ионами прочные комплексы.Благодаря принципиальному отличию предлагаемого способа от известного имеется возможность еще больше увеличить селективность анализа использованием известных приемов устранения влияния мешающих ионов (повышение температуры пламени, добавление реагентов), и в.частности устранением влияния железа и алюминия Путем связывания их в какой-либо прочный комплекс. При определении фтора по магнию такой путь повлппения селективности исключен, так как устранение влияния мешающего иона приведет и к устра70913 Составитель В. АбрамоваТехред Э.Чужик Корректор И. Муска Редактор 3. Шубенко Заказ 8580/9 Тираж 565 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж - 35, Раушская наб., д. 45Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 нению влияния Фтора на магний, что сделаетопределение фтора невозможным,Известный способ "привязан" к низкотемпературному пламени, не позволяет вводитьшироко используемые в Фотометрии пламенибуферирующие добавки.Предлагаемый способ позволяет определятьфториды в любых природных объектах, непосредственно в растворе, полученном послеразложения пробы в присутствии фосфатов,сульфатов, ацетатов, оксалатов и т.д. Это является существенным преимуществом предлагае.мого способа.Важным преимугцеством предлагаемого способа является то, что литий относится к наиболее легко определяемым пламеннофотометрическим элементам. Чувствительность его опре.деления очень высока и он может быть опре.делен на простом пламенном фотометре.Предлагаемый способ прост в исполнении,надежен и может быть широко применен дляопределения Фторидов в фосфоритах, кормовых фосфатах, природных и сточных водахи т.д.Ожидаемый технико-экономический эффектот внедрения предлагаемого способа определяется его простотой и доступностью. По сравнению с известными пламенноФотометрическими 6способами для осуществления предлагаемого способа не требуется дорогостоящего атомно.абсорбционного оборудования. достаточно иметь простой пламенный фотометр. Кроме того, благодаря высокой избирательности определение фторидов может быть проведено во многих объектах непосредственно в растворе без предварительной отгонки фторидов, в то время как известный способ позволяет опре. О делять фториды лишь в чистых фтористыхсолях,Формул а изобретения 15 Способ косвенного пламеннофотометричес.кого определения фторидоввключающий. введение в анализируемый раствор металл-индика.тора и последующее измерение его концегграции, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с цегв лью повышения избирательности и упрощенияспособа, в качестве металла-индикатора исполь.зуют литий, который вводят в виде фосфоро.цирконата лития.Источники информации, 25 принятые во внимание при экспертизе1. Аца. СЬеп, 1968, 40,3, с. 560-563 (прототип).2, ЖАХ, 1957, 12, 10.