Способ получения фосфорной кислоты

11695549 Союз Советских Оп ИСАНИ ЕИЗОБРЕТЕН ИЯК ПАТЕНТУ Социалистических Реслу 6 лик.1 1.7 Государствеииый комитет СССР ио делам изабретеиийДуглас рльз Харпер, Станислав М и Норман Робинсон (Великобритания) Иностранная фирма фисоиз Лимитедъ (Великобритания) рия Яниковски Заявятел ОЛУЧЕНИ КИСЛОТЬ 54) СПОСО фОСфОРН Изобретение относится к способам получения фосфорной кислоты, которая используется в производстве минеральныхудобрений.Известен способ получения фосфорнойкислоты путем непрерывной подачи фосфата кальция и серной кислоты раздельнымипотоками в последовательно расположенные экстракционные зоны с фильтрациейпульпы из каждой зоны на общем фильтре.Фильтрат вводят в виде раствора разбавления в следующую зону, а все промывочные воды подают в первую зону, фильтрацию на общем фильтре ведут поочереднойподачей суспензии с образованием слоевсульфата кальция и поочередным отборомфильтрата с последующей промывкой осадка и подачей промывных вод в первую зону (Ц,Недостатком такого способа являетсяепо сложность,Известен также способ получения фосфорной кислоты путем разложения фосфат.ного сырья серной кислотой, кристаллизации сульфата кальция с последующейфильтрацией кристаллов сульфата кальцияи промывкой кристаллов циркулирующимраствором, содержащим противонакипнуюприсадку, в качестве которой используюталкиларилсульфокислоты или ее соли, преимущественно алкилбензолсульфокпслоты, сульфоэфиры моноалкила и их соли, сульфоэфиры диалкила, сульфоэфиры оксиалкилена, конденсат окиси алкилена со спир том, гликолем или алкилфенолом, продукты сульфирования а-олефина и алкана и их соли или смеси этих присадок, которые добавляют к промывочному щелоку 21.Недостатком данного способа является 10 большое накипеобразование - до 0,32 гпри первой промывке и 0,07 г при второйЦель изобретения - снижение накипеобразования.Поставленная цель достигается предложенным способом получения фосфорной кислоты, заключающимся в разложении фосфатного сырья серной кислотой, кри.сталлизации сульфата кальция с последую.щей фильтрацией кристаллов сульфата кальция и промывкой кристаллов циркули.рующим раствором, при этом противонакип.ную присадку вводят в растворы, поступаю.шйе от промывки сульфата кальция на рециркуляцию и содержащие до 30% РО,.В качестве противонакипных присадокмогут быть поверхностно-активные вещества типа конденсатов окиси алкилена, смеси алкилбензолсульфокислоты или ее соли с конденсатом окиси этилена и алкилфенола З 0 при весовом соотношении от 1: 1 до 4: 1,Присадка промывка М 2 промывка М 1 1 ОО,О 0,047 0,2".О 0,192 0,005 100,0 0022 1 ОО,О 0,192 Количество вводимой присадки, ч(млн. Присадка промывка 2 промывка 1 0,2 О Додецилбензолсульфон атнатрия 0,063 50 О, 72 200 СН 53То же 0,20 0,1 б 8 О,О 10 20 О флоккулянты, не разрушающиеся при 50 С в фосфорной кислоте с содержанием 15% Р 20 з, предпочтительно полиалкиламиды и их производные, конденсированные фосфаты М,О; РО 5 с молярным соотношением 1; 1 - 1,5; 1, где М - водород или щелочной металл, или смеси этих присадок.Противонакипные присадки, используемые согласно изобретению являются известными материалами, и многие из них выпускаются промышленностью. Далее приведены примеры, в которых все части и проценты являются весовыми, (если нет специальных оговорок),П р и м е р 1. Определяют образование накипи в испытательной установке, в которой образец отжатого на фильтре осадка в виде полугидрата, полученного в процессе производства фосфорной кислоты из руды ТОГО (ТОГО), подвергают многостадийной промывке, и фильтрат от каждой промывки отжатого осадка собирают. Каждый фильтрат отстаивают в течение 4 ч с тем, чтобы происходило выделение накипи, и степень образования накипи определяют по весу сухой массы твердых продуктов, осажденных в течение этого времени, Последовательно получаемые фильтраты от промывки отжатого осадка на фильтре содержат постепенно уменьшающиеся количества фосфорной кислоты, имитируя таким образом условия, создаваемые при непрерывной мноДодецилбепзолсульфонат натрияСотрох (смесь додецилбензолсульфоната натрия н нонилфенола, конденсированного с 9 люль окисла этилена в весовом отношении 70: 30)Тееро СН 53(смесь лаурилбензолсульфоиата натрия и ионилфенола, конденсированного с 8 - 9 ноль окисла этилена в весовом отношении 70: 30) При испытании без введения присадкив промывках1 и2 образовывалосьсоответственно 0,32 и 0,07 г накипи. П р и м е р 2, Повторяют испытание,гостадийной промывке на фильтре, действующем в промышленных установках.При комнатной температуре получаютшлам путем смешивания 184 частей полу 5 гидрата с фосфорной кислотой (345 частей,62,5% РОз), серной кислотой (9,2 части,100% Н 2504) и водой (82 части) и нагревают его до температуры 95 С, Этот шламфильтруют под вакуумом и фильтрат удаляют. Отжатый осадок, полученный нафильтре, промывают 135 частями фосфорной кислоты (10% Р 205) при температуре55 С и фильтрат собирают (промывка1).Отжатый осадок на фильтре окончательно15 промывают 92 частями воды при температуре 55 С и фильтрат собирают (промывка 2),Все собранные фильтраты отстаивают взакрытых химических стаканах в течение20 4 ч при комнатной температуре с тем, чтобы происходило осаждение накипи. По истечении этого времени накипь удаляют изстаканов, промывают в ацетоне, высушивают на воздухе и взвешивают.25 Описанное испытание осуществляют свведением присадки в промывные жидкости(испытание А), затем вводят присадки вфильтраты, получаемые от каждой промывки, имитируя таким образом введение при 80 садки в центральный клапан фильтратаПрисадка промывка2 промывка1 200,9 100,0 200,0 50,0 0,020 О,О О 0,013 0,043 0,110 0,090 0,085 0,040 2 СО,О 200,0 0,065 0,070 0,008 0,010 200 О 0,90 0,050 О,С 2 О 200,0 50,0 2 СО 200 0,080 0,210 0,172 0,168 О,О 0 0,063 0,004 0,010 формула изобретения Составитель В, КириленкоТехред Н, Строганова Редактор Т. Кузьмина Корректор И. Симкииа Заказ 1092/1337 Изд.610 Тираж 591 ПодписноеНПО Поиск Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Тип, Харьк фил. пред. Патент П р и м е р 3. Повторяют испытание, описанное в примере 1, но с использованием ряда других присадок,Ксилолсульфонат натрияОктилсульфонат натрия6 О (диалкилсульфонат)Лаурплсульфат натрияКонденсированный фосфат (молярное соотношение 1,1:1)Конденсат понилфепола с 9,ноль окисла этиленаКонденсат вторичного спирта с 9 яоль окисла этилена, имеющийся в промышленности под торго. вым названием 1 ОООБНатриевая соль сульфоэфира алкилфенола, конденсированного с примерно 8,5,ноль окисла этилена, имеющаяся в промышлепостп под торговым названием ГР 855 ДПолиакрилат, модифицированный неиновыми амидными группами, имеющийся в промышленности под торговым названиемДодецилбензолсульфонат натрияСН 53То же Эти результаты показывают, что во всех случаях происходит значительное снижение количества образующейся накипи в испытании Б по сравнению с испытанием А. В случае использования конденсированного фосфата количество образующейся накипи в испытании Б было значительно меньше количества накипи в испытании А с использованнем других присадок,1 Способ получения фосфорной кислоты путем разложения фосфатного сырья серной кислотой, кристаллизации сульфата кальция с последующей фильтрацией кристаллов, сульфата кальция и промывкой кристаллов циркулирующим раствором, содержащим противонакипную присадку, о тличающийся тем, что, с целью снижения накипеобразования при промывке, противонакипную присадку вводят в растворы, поступающие от промывки сульфата Полученные результаты представлены втабл. 3. кальция на рециркуляцию и содержащие до30% Р,О,.2, Способ по п. 1, отличающийсятем, что в качестве противонакипных присадок используют поверхностно-активныевещества типа конденсатов окиси алкилена,10 смеси алкилбензолсульфокислоты или еесоли с конденсатом окиси эвилена и алкилфенола при весовом соотношении от 1; 1 до4: 1, флоккулянты, не разрушающиеся при50 С в фосфорной кислоте с содержанием15 15% Р,Оз и конденсированные фосфатыМО: Рв 05 с молярным соотношением1: 1 - 1,5: 1, где М - водород или щелочной металл,Источники информации, принятые вовнимание при экспертизе: 1, Патент Великобритании1381345,кл. С 1 А, 22.01.75. 2 Патент Великобритании1356586,кл. С 1 А, 12.07.74 (прототип).