Способ получения дифенила

11679565 в Оп ИСАНИЕИЗОБРЕТЕН Ия К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Соцмалмстнцескмх Республик(51 5/14 рнсоединением заявкиГосударственный комитет СССР оо делам нзооретеннй и открытнй(088.8) ликовано 15,0 Бюллетень30 нсания 17.08,79 Дата опубликов ий 72) Авторы изобретен(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИ бовых остатков с температурой кипении выше 270 С, наличие химически загрязненных сточных вод.Наиболее близким по технической сущ ности является способ получения дифенила. термической дегидроконденсацией бензола 2. Процесс проводят при температуре 500-900 С в трубчатом реакторе при малом времени контакта 0,1-3 с без пода чи водяного пара при турбулентном движении потока по змеевиковому реактору с числами Рейнольдса 120000 500000. При этом выход дифенила составляет 4 8% при обшей конверсии бензола за прохо более 10%. Процесс проходит при се тивности 87-96%,ла в ниро пара д нелек настояшего изобрете ие выхода целевого нная цель достиг ель ыше продукта. ся описи нила терзи зола,ост выход ди ваемымич ескойров одим остаткнилу, обтяжелы и 3 ае Изобретение относится к способу получения дифенила термической дегидроконденсацией бензола в трубчатых реакторах.Основным способом получения дифенипромышленном масштабе являетсялиз бензола в присутствии водяногопри атмосферном давлении 11.Технология получения дифенила заключается в пропускании паров бензола в смеси с водяным паром через трубчатый змеевик, где начинается реакция образования дифенила при температуре 750-820 С, а затем через реакционную камеру, где процесс завершается. Суммарное время пребывания продуктов в реакционной зоне составляет 20 с. В этих условиях конверсия бензола за проход составляет не более 20%, а селективность по дифенилу 60%. Соответственно роход 12 мас.%. Процессу присуши такие изкая селективность по ди зование большого количествсобом получения дифеегидроконденсацией б при повышенном давлПредпочтительно процесс проводить при температуре 750 840 С и времени контакта 1-5 с.П р и м е р 1. Исследование проводится на стендовой пиролизной установке с реакционным змеевиком длиной 2100 мм, внутренним диаметром 6 мм, выполненным, из стали Х 23 Н 10 Т.Бензол коксохнмнческиймарки ч.д.а. из. сырьевой емкости дозированным насосом подается в испаритель, откуда с тем,пературой 450-500 С поступает в реакционный змеевик. Продукты реакции после охлаждения водой направляются в сепаратор для предварительного разделения жидкой фазы от газа. Газообразные продукты поступают на окончательное охлаждение к сепарации. На выходе из второго сепара , тора установлен дросселирующий вентиль точной регулировки давления, Газообразные продукты при атмосферном давлении направляются на газожидкостной счетчик и сбрасываются в атмосферу, а жидкие продукты отбираются иэ первого и второ 25 го сепараторов и подвергаются хромато графическому анализу.Подача бензола в систему производилась после заполнения аппаратов азотом до рабочего давления.зоСырье подают в количестве 230 г/ч.о При температуре на выходе 750 С, давлении на выходе иэ пирозмеевика 3 ата и времени контакта 4,4 с получено, г/ч: газ 0,43; бенэол 203,55; дифенил 25,76; терфенил (о-; м-, и- иэомеры) 0,26, При этом конверсия бенэола за проход соста вила 11,5 мас.%, при селективности по дифенилу 97,39%, т.е. выход дифенила равен 11,2 мас.% на сырье.4 ОП р и м е р 2. Опыт проводился способом, аналогичным описанному в примере 1.Сырье примера 1 подают с количестве 760 г/ч. При температуре 750 С, давлео нии 10 ата и времени контакта 4,4 полу 45 чено, г/ч 3 гаэ 1,80; бензол 635,84 ди фенил 11710 терфенилы 5,26, т,е. конверсия за проход составила 16,34% приселективности по дифенилу 94,13%, Выход дифенила равен 15,41% на сырье.50П р и м е р 3, Опыт проводился способом, аналогичным описанному в примере 1.Сурье примера 1 подают в количестве55 268 г/ч. При температуре на выходе из реактора 820 С, давлении 3 ата и време- ни контакта 3,5 с получено, г/ч: газ 0,79; бенэол 21361 дифенил 48,56; терфенилы 5,04. Конверсия бензола запроход равна 20,29% при селективностипо дифенилу 89,28%. Выход дифенила равен 18,1 1% на сырье.П р и м е р 4. Опыт проводился способом, аналогичным описанному в примере 1,Сырье примера 1 в количестве 413 г/чопиролизуют при температуре 820 С, давлении 3 ата и времени контакта 2,27 с.При этом получено, г/ч: газ 1,10; бензол 33962 дифенил 68,95; терфенилы3,33, т,е. конверсия бензола эа проходравна 17,77 мас.% на сырье.Пример 5,Сырьепримера 1 вколичестве 375 г/ч пиролизуют способом,аналогичным описанному в примере 1,При температуре 820 С, давлении6 ата и времени контакта 5 с получено,г/ч: газ 1,66; бензол 251,841 дифенил107,89 и терфенилы 13,61. При этомконверсия бензола за проход составила32,84% при селективности по дифенилу87,60%. Выход дифенила достигает28,77 мас.% на сырье.П р и м е р 6. Опыт проводился способом, аналогичным описанному в примере 1. Сырье примера 1 подают в количестве. 625, г/ч. При температуре 820 С,давлении на выходе из пирозмеевика 10 атаи времени контакта 5 с получено, г/чегаэ 2,84; бензол 405,28; дифенил 192,373терфенилы 24,51. При этом конверсиябенэола составила 35,16, а селективностьпо дифенилу 87,55%, т,е, выход дифениларавен 30,78 мас,% на сырье,. П р и м е р 7, Опыт проводился способом, аналогичным описанному в примере 1.Сырье примера 1 в количестве 528 г/чопиролизуют при температуре 840 С, давлении 6 ата и времени контакта 3,5 с.При этом получено; г/ч: гаэ 2,11; бензол 376,99; дифенил 137,13; терфенилы11,77, т.е. конверсия бенэола эа проходсоставила 28,60%, селективность по дифенилу 90,81%. Выход дифенила равен25,97% на сырье.П р и м е р . 8. Опыт проводился способом, аналогичным описанному в примере 1.Сырье примера 1 в количестве 1915 г/чциролизуют при температуре 820 оС, давленин 6 ата и времени контакта 1,0 с.При этом получено, г/ч: гаэ 3,47 бенэол 167313; дифенил 235,50; терфенилы 2,90, т.е. конверсия бензола эа проход составила 12,63% при селективности679565 Составитель Т. РаевскаяРедактор В. Минасбекова Техред Э. Чужик Корректор О. Билак Заказ 4737/22 Тираж 513 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушсхая наб., д. 4/5 Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 5по дифенилу 97,37%, Выход дифенила 12,30 мас,% на сырье.П р и м е р 9. Опыт проводился способом, аналогичным описанному в примере 1.5Сырье примера 1 подают в количестве 948 г/ч. При температуре 820 С,дав 0 ленни 3 ата и времени контакта 1,0 с получено, г/ч: газ 1,63; бензол 844,47 дифенил 101,16 терфенилы 0,74. При 1 О этом конверсия бензола за проход составила 10,92% при селективности 97,71%, т.е. выход дифенила равен 10,67 мас.% на сырье.15 Технико-экономический анализ показывает, что для производства 25 тыс,т/год. дифенила известным способом требуется 40;0 тыс.т/год бензола.При проведении процесса в условиях примера 5 требуется для производства 25 тыс.т/год дифенила только 28,54 тыс.т/год бенэола. Годовая экономия по бензолу в денежном выражении составит по действующимценам на бензол (40-28,54) х 138 = 1581,5 тыс.руб. Формула изобретения 1. Способ получения дифенила термической дегидроконденсацией бензола, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта,процесс проводят при повышенном давлении 3-10 ата.2. Способ по и. 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что термическую дегидроконденсацию проводят при температуре 750 840 С и времени контакта 1 5 с.Источники информации, принятые во внимание при экспертизе1Кларк Э, Полициклические углеводороды, Т. 2, 1971, с. 43.2. Патент США Ию 3112349 кл, 260-670, 1963.