Дифференциальный сканирующий микрокалориметр

Союз Соеетскик Социалистицескик РеспубликОп ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСХОМУ СВИДВТВЛЬСТВУ 1 1 673867/00 ввударвтввккмк квнктвт СССР вв двлам кввбрвтвнк к вткрыткйДата опубликования описания 18.07 И. Бахвалов, В. И. Горячев и Г. В. Котельников 72) Авторы иэобретеии Специальное конструкторское. бюро биологического приборостроения АН СССР(71) Заявитель К АЛОРИМЕТР ЬНЫЙ СКАНИРУЮШИЙ 4) ЕРЕ ных микро Недостатками иэвеметров являются; значительный и не мен каждой из камй через металличесер; одинаковый тер с внешнейкий держател плосре" каро непостоянство эл тивления выводов те и нагревательных эл рических камер в ши ператур, что огранич ктрического с мочувствитель ментов калори метле темроком интерва ивает точност зебр Изобретение относится к области дифференциального термического анализа, при котором непосредственно регистрируется выделяемая или поглощаемая мощность.Известны дифференциальные сканирующие микрокалориметры (ДСМ), содержащие рабочую и эталонную камеры с нагревательными и термочувствительными элементами, держатели камер, систему измерения мощности и систему прогрева камер. мерения энергии исследуемых тепловых процессов до 50%;несовершенство системы креплениявыводов.Целью изобретения является повышен ние чувствительности, снижение отклонения базовой линии от исходного нулевого значения и повышение точнбсти измерений энергии исследуемых тепловых про цессов на приборе.еЭто достигается тем, что в предлагаемом микрокалориметре рабочая и эталоннаякамеры изготовлены из материала с высокой температуропроводностью (например золото) и выполнены иэ вставленных одна в другую цилиндрических чашекс круглыми выдавками в дне, при этомвнутренняя и наружная чашки имеют меж ду собой тепловой контакт и укреплены надержателе камер, выполненном в виде тонкой пластины из материала с низкой теплопроводностью, например слюды, выводы нагревательных и термочувстви-тельных элементов обеих камер выполне3ны из материала с низким температурным коэффициентом сопротивления, например нихрома, и закреплены на держателе камер, причем выводы нагревательных и термочувствительных элементоврабочей камеры расположены симметрично относительно соответствующих выво"дов нагревательных и термочувствительных элементов эталонной камеры.Таким образом, в изобретении засчет нового выполнения калориметрических камер, выводов нагрева 1 гельных итермочувствительных элементов и держатели камер существенно уменьшены нестабильность и отклонение базовой линии ДСМ от исходного нулевого значения,На чертеже представлен описываемыймийрокалориметр содержащий выводытермоэлементов 1, укрепленные на держателе камер 2, внешнюю чашку 3 свставленной в нее внутренней чашкой 4,изоляционную прокладку 5, выравнивающую золотую прокладку 6, электроизоляционную прокладку 7, термометр "сопро+тивления 8, электроизоляцйонную прок.ладку 9, нагревательный элемент 10;.электроизоляционную прокладку 11, помещенные между внутренней и внешнейчашками.Рабочая и эталонная . калориметрические камеры ДСМ выполнены из идентичных тонкостенных чашек 3, 4. Чашкиплбтновставлены .одна в другую и соединены диффузионной сваркой Метод диффузионной сварки" чашек позволяет обеспечить тепловой контакт между ними и идентичность площадей поверхностей и масс камер.,При сборке камер во внутренней и внешней чашках формируются круглые выдавки, Этим обеспечивается жесткость конструкции камер и требуемый тепловой контакт между чашками камер и термоэлемещами-.В микрокелориметре теплообмен с внешней средой каждой из камер через держатель уменьшается приблизительно на два порядка за счет изготовления держателя камер 2 в шще тонкой пластины из материала с низкой теплопроводностью (например слюда).В результате этого уменьшается разйица между теплообменом рабочей и эталонной камер с внешней средой, что снижает отклонение базовой линии ДСМ от " " " исходного нулевого значения, 4Выводы 1 термочувствительных элементов выполняются иэ материала с низким температурным коэффициентом сопротивления на уровне 2 ф 1 0" град ( например сйециальный нихром типа Х 20 Н 75 Ю),что не приводит к разбалансу измерительного моста и отклонению базовой линии ДСМ от исходного нулевого значения при нагреве калориметрических камер до 500 С,оКонструктивное решение держателякамер обеспечивает неподвижное закрепление выводов нагревательных и термочувствительныхэлементов камер надержателе, При этом выводы нагревательных и термочувствительных элементов рабочей камеры расположены симметрично относительно соответствующих выводов нагревательных и термочувствительных элементов эталонной камеры,что обеспечивает идентичный теплообменкаждой из камер с внешней средой через электрические выводы. О 15 20 Точность измерения энергии исследуемых тепловых процессов при этом повышается приблизительно в 50 раз.Работа микрокалориметра основана на принципе компенсации теплового эффекта, возникающего в рабочей камере,и регистрации. электрической мощности,подводимой для компенсации. При возникновении эндо- или экэотермическихпроцессов в,калориметрических камерах,состоящих иэ чашек 3, 4, разбалансируется измерительный мост, в которыйвключены в качестве термочувствительных элементов термометры сопротивления 8,Системой измерения мощности теплового эффекта по сигналу рассогласования измерительного моста выдается нанагревательные элементы 10 электрическая мощность, необходимая для компенсации теплового процесса,30 35 40 45 Формула изобретения Дифференциальный сканирующий микрокалориметр, содержащий рабочую и эталонную камеры; установленные на держа теле и снабженные термочувствительнымиэлементами и системами измерения мощности и прогрева камер, о т л и ч а ющ и й с "я тем, что, с целью повышения чувствительности, рабочая и эталонная камеры микрокалориметра изготов-. лены из материала о высокой температурбпроводностью и выполнены в виде673867 вставленных одна в другую цилиндрических чашек с кольцевыми выдавками надне, имеющих между собой тепловой контакт, причем выводы нагревательных иСоставитель И. Рывкина Техред 3 фанта Корректо Дем чик едакт Хейфиц.Тираж 765 твенного комитет тений и открытий -35, Раушская наб писное Зяк тная, 4; г. Ужгород, ул филиал ППП "Пате 60/37 ЦНИИПИ Госуда по делам изоб035, Москва, Ж термочувствнтельньх элементов обеихкамер закреплены на держателе и расположены симметрично относительнодруг друга.