Способ получения порошков интерметаллидов

О Л И С А Н И Е (ц)631259ИЗОБРЕТЕНИЯК А 670 ааСКОМу СВидйТИЛЬСаВу Союз Советских Социалистимеских Республик(43) Опублинова Гаоударстаеиаы комитет 6 оввта Миииотроа СССР оо делам изооретений и открытий(72) Авторы изобретения ганической химии АН Белорусской ССР(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКОВ ИН ТЕРМ ЕТАЛЛИ ЦОВИзобретение относится к порошковой Для достижения поставленной цели предлметаллургии, в частности к получению ин- женспособполученияпорошков,интерметаптерметапнических соединений, обладающих лидов включающий термическое разложениесверхпроводяшими, магнитными, жаростой- органических соединений металлов, которыйкими, уцругодеформационными, катапити- отличается от известного тем, что органичесческими и другими важными для техничес кое соединение одного из метапповпредвариких материалов свойствами. тельно смешивают в стехиометрическом соИзвестен способ получения металличес- отношении с порошком другого металла,кого порошка интерметаплического соеаи- а термическое разложение проводят в тонения железас никелем, закшочающийся ке инертного газа ипи вакууме при 250 в том, что двойную соль оксапата никель- тО 850 ОС,железо подвергают термическому раэпоже-" При етом в качестве органическихнию в атмосфере азота и последующему соединений металлов используют оксавосстановлению водородом 111. паты или формиаты.Однако известный способ можно испопе- Предложенный способ осуществляетсязовать только для системы никель-железо, т 5 следующим образом.поскольку получать двойные оксалаты других металлов сложно, а иногда иевозмож- е рно с термодинамической точки зрения, трическкроме того проведение процесса в токе металводорода может привести к образованито ормиатвзрывоопасной смеси.тЦепьто изобретения является обеспече- вещечения порошков различных интер- е П Прим со стехиоме пересчете на 26 салата или ф образных ме ки исходных ких весах и в течение 1риготавливались смесиим соотношением (в лы) компонентов: .ока с одним из поролтко(см. таблицу), Навесств брали на аналитичеошивапи в вибромельнице Синтез интерметалпиаплов иие полуметалл перем 0 мин,6312 Оксалат никел 80 390 450 ЦЕН никеля ОксалатгаллийОксалатвисмут и 370 вакуу цикел вакуум 390 никеля ОксалавцсдутОксаламедь 15 келя 6 0 меди Оксалат магний Оксалат магний Оксалат алюмини Оксалат цинк Оксалатепи 5 0 ге 5 0 еди 7 6 СиАЕ ии 0 гелий 0 Си",. д цинкОксалат гелий О 6 никель Оксалсереб ути -300 акуум ческих соединений осуществлялся двумя путями.Определенную часть полученной смеси цасьпапи в кварцевую лодочку и помещали в кварцевую трубку, которая продува пась гением до удаления воздуха и вводилась в печь с регулируемой температурой такимобразом, чтобы лодочка с веществом попадала в изотермический участок печи, Одовремето подавался 10 сильный ток гелия(со скоростью от 1,5 до 2 л/мин) на 5-10 мин,затем скэрэстыас за уменьшалась ( от 0,15 до 0,2 л/мин) и эбразец выдерживали в печи при определеннэм режиме (см, таблицу). После экончаниясин-.15 теза трубка с лодочкой извлекалась из печи и прэдувка гелием продолжалась дэ пэлногэ ее охлаждения.Определенную часть вещества помещали в шарообразную ампулу с высоким узким горпом 0 (не запаянным) и вводили в реакционный сосуд вакуумной установки. Откачка воздуха из вакуумной системы осуществлялась форвакуумным и диффузионным насосами до остаточного давления от 510 до 1 10 мм. рт. ст. Затем реакционный сосуд вводили в печь с регулируемой температурой и выдерживали при определен 59 4цомрежиме (см. таблицу) . И ходе синтеза газообразные продукты удалялись откачкой и адсорбцией ца активировацномугле в ловушке, охпаждаемой жидким азотом. По окончании процесса реакциоццыйсосуд с веществом извлекали из печи иохлаждали до комнатной температурыпод вакуумом.Использование двух вариантов дпяудаления газообразных продуктов реакции(ток гелия и вакуумная система) связанос соображениями соблюдения правил техники безопасности. При работе с вредными металлами /ртуть, кадмий и др./целесообразно работать с вакуумной установкой, поскольку происходит одновременно улавливание и вымораживацие газообразных продуктов реакции и вредных паров металлов ца активировацном угле, охпаждаемом жидким азотом. В случае продувки системы гелием па выходе процесса необходимо ставить специальную систему улавливания вредных паров металлов,В таблице приведена схема полученияпорошков интер металл идов,Таким. образом, предложенный способ позволяет получать различные интерметаллические соединения.631259 Продолжение таблицы Пэлученнэе,сэединение Исходныесмеси тура,Оксалат ртути ак ртути О вакуум 1 ту 30 е ра щвакуура 30060 н60 О 0 ум 2 келя епии келя эрмиа 1 й висмутФэрмиат нцинк епй О 0 2 фор мул ическом метапп, ит в ток оме и 25 ритепьно смешивают в зо ругогпров орошком отношении орошков интерметермическое разсоединений метапи йсятем,что, опучения порошков чидов, органическое.металлов предваразложениенпи вакуу а термическо инертного газ е прн 250-850 Ц, принятые во Истовнимание шформаци экспертизе ик пр психо 1 г .37, 0 сз97 1,125, 2,Составитель Л, Родинаамедова Техред А. Алатырев Корректор й, Р аси и нн едактор 08комитета цоретений и от5, Раушская одпиг каз 6249/1 ЦНИИ ПИСССР та Министррытий аб., д 1130 пиал ПГ 1 П Патент", г, Ужгород, уп. Проектная, 4 ма г.; ийОксалатмагнийОксалатмедьОксалат кальцииОксалат скадмийФэрмиат налюминий Способтаппидов, впожение орпов,отпс целью образличныхсоединение получения и кпючающий ганических ичаюш еспечения п цнтерметал одного из Тираждарственногопо делам изМосква, Ж 700 150 400 "40