Способ получения сорбентов

(53) УЙК 661.183 . 123 (088.8) осударственный номнтотСоввта Инннатров СССоо долаи нзоорвтоннйи отнрытнЙ(45) Дата опубликования описания 11.09.7) Автор Э, Я. Фарфель изобретения Б ПОЛУЧЕНИЯ ЕНТОВ вес Меньштв необх удель произ е единицы, а для рядаимы ионообменные невесом больше единиства ю произв огранисорбен смеси ов в г гра ом омат юшийся в оли мер мепример мелкокирпич. При и нагреванииворитель, а тонк жидк ента отсу Обычно для получмас- ианных ные ма Изобретение относится к производству ионообменных сорбентов, которые могут быть использованы в промышленных областях извлечения и очистки газов и растворов, а также в области ионообменной хроматографии и катализа. 5Известны способы получения ионообменных веществ на основе синтетических монометров. Обычно они многостадийные.Например, один из путей получения анионита АВзаключается в сополимериза- О дии стирола с дивинилбензолом, хлорметилирлвании этого сополимера и аминирова-, нии. Аналогично получают катионит КУпутем сульохлорирования сополимера стирола с лнанннлбанаолом н оммланнн 11 . 15Полученные ионообменники характеризую;вся тем, что их производство сложно и дорогостояще в связи с тем, что ионный обмен происходит не только на поверхности, но и в объеме, возрастает вре мя массообмена, т, е. возможно или неполное использование емкости ионита, или резкое уменьшение скорости потока. Практически все синтетические иониты имеют Все это ведет к удорожа ионообменных вешест чению их использования. Известен способ полученидля анализа газовой и жидкозожидкостной или жидкостнойфии (1 ЖХ и ЖХ), заключачто в раствор, содержащий ишают инертный носитель, наизмельченный диатомитовыйнепрерывном перемешиванииэтой суспензии удаляют растинертный носитель покрываепленкой полимера (неподвижнфааой) 21 . У такого сорбвуют ионообменные свойстваочистки растворов, а такжения чистых вешеств, в промыштабах используют ионообме.ионообменных свойств.Это достигается тем, что нв инертноепористое минеральное вещество одновременно с полимером наносят ионогенноеповерхностно-активное вещество, совместимое с полимером, при этом полимерприменяют в количестве 0,01 см наЬм поверхности носителя и поверхностно-активное вещества в количестве, обесппечивающем 0,08-0,01 мг экв ионообменных групп не 1 м поверхности носителя.Предлагаемый способ осуществляют следующим образом.Инертный измельченный минеральный 5носитель, например керамэит, помешают ворганический раствор, содержащий полимер,органическую соль (с ионогенной группой)и поверхностно-активное вещество,При непрерывном перемешивании этойсуспенэии удаляют рвстворитель, после чего сорбент может быть использован в технических и аналитических целях.Полученный сорбент не обладает объемной набухаемостью и сжимаемостью, прак-тически не подвержен деструкции, резкоуменьшается время установления равно-.весия, твк как отсутствуют процессы, связанные с мвссообменом внутри зерна,удельный вес может варьироваться за счетзфподборе инертного носителя,П р и м е р 1. 400 г керамэитафракции 0,25 - 0,5 мм последовательнообрабатывают в стакане 4%-ным раствсром щелочи, водой до нейтральной реакции Зпо фенолфталеину,. 5% ным раствором соляной кислоты и водой до нейтральной реакции по метилоранжу. Обработку керамзитащелочью или кислотой (отношение твердойфазы к жидкой 1;5) производят при температуре кипения суспензии в течение 1 ч,После такой обработки керамзит сушатопрк 120 С до постоянного веса.Берут шесть нввесок керамзита по 20 г,каждую из этих навесок заливают 50 мпрвствоов хлороформа, содержащего 0,016 гполистирола и различные количества хлористого тетраэтилвммония: 0,15; 0,31;0,42; 0,53; 0,67; 0,98 г, При нагревании на водяной бане и энергичном перемешнвании суспензии уделяют хлороформ.Каждый образец. помещают не фильтрШотта, обрабатывают 0,1 н растворомедксго нвтрв до исчезновения хлор-ионав фильтрате (качественная реакция на550,1 н, раствор азотнокислого серебре)дкстиллированной водой до нейтральнойреакции по фенолфтвлеину и 0,1 н. раствором соляной кислоты до полного перевода анионита в хлоридную форму, Расходраствора щелочи и кислоты 0,1 л/ч,Анализы показали, что в течение 8циклов обработки кислотв-и:елочь емкостькаждого образца практически не изменяется и в среднем равна 0,055+ 0,002мг экв/г; О, 096+ О, 002 м 1 -экв/г;О, 130+ О, 005 мг- экв/г; О, 1 60+ О, 003мг экв/г; О, 1 65 + О, 003 мг еэкв/г;О, 162 Й,0,003 мгэкв/г,Следовательно, максимальная величина емкости синтезированного ионита равна 0,162 0,003 мг.экв/г, Эта величина соответствует расходу 0,54 г хлористого тетраэтиламмония нв 1 г керамзита судельной поверхностью 2 мП р и м е р 2. В колбочки емкостью100 мл берут три параллельные навескипо 10 г анионита в хноридной форме, приготовленного согласно примеру 1, с емкостью 0,14 муэкв/г и три параллельные нввески по О, 7 г енионита АВ7 с6% дивинилбензола и 2,8% азота.Нввески заливвют 50 мл водного раствора хлористого натрия (1 гъэкв/л), содержащего элементарного йода 251 мг/л.Колбочки, закрывают пришлифованными стеклянными пробками и интенсивно встряхивают. Через 2-5 мин основная массе иода в колбочках с анионитом, содержащимв основе керамзит, адсорбирована (в растворе остается 27,5 мг/л). За это же время содержание иода врастворе колбочек, содержащих АВ,равно 1 37 мг/л. Увеличение количестваАВдо 10 г ускоряет процесс сорбциииода. Однако после 5 мин контакта остаточное содержание иода в растворе равно41 мг/л, т.е, выше, чем у кервмзитовоговнионита.Следовательно, скорость сорбции иодана АВв 5-10 раз меньше, чем невнионите с керамэитовой основой при равенстве содержания ионогенных групп.При производстве сорбентов по предлагаемому методу резко сокращается расходполимера (он необходим только на поверхности инертного носителя),Используется практически вся емкостьсорбенте эв очень малое время контакта.Отсутствует явление, связанное с сорбциейбольших молекул матрицей (стерическийэффект).Все это ведет к резкому удешевлениюпроизводства сорбентов и, следовательно,продуктов, получаемых с их помощью.формула изобретения1. Способ получения сорбентов путемобработки пористого инертного минерального носителя раствором органическогополимера с последующим удалением растворителя, о т л и ч а ю. щ и й с я тем,что, с целью придания сорбенту ионообменных свойств, в раствор добавляют ионогенное поверхностно-активное вещество,совМестимое с полимером,2. Споссб по и. 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что полимер применяют в 29216)количестве 0,01 см на 1 м поверхности носителю и поверхностно-активное вещество в количестве, обеспечивающем0,08-0,01 мгэкв ионообменных групп на5 1 м поверхности носителя.Источники информации, принятые вовнимание при экспертизе:1. Салдадзе К. М. и др. Ионообменныевысокомолекулярные соединения. М., 1962,10 2. Гольберт К. А., Видергауз М. С,Курс газовой хроматографии, М., Химия",с.100-102, Составитель Г. РусскихРедакторТ. Загребельная Техред 3. фанта Корректор Н. КовалеваЗаказ 6012/24 Тираж 641 ПодписноеБНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5филиал ППП "Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4