Эбуллиметр

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Сонетскин Социалистических Респубякк(22) Заявлено 2 275(21) 2305215/18 5) М. Кл 1 И 25/О с присоединением заявки 3 Й ГосудоРстеанный номнтат Соаота Инннотроа СССР но делам нзобратоннй н открытой(45) Вата опубл но 0506.78, Бюллетень ле 21 кования онисания 06.06 л 8) Заявите Специальное конструкторское бюро Институтаорганической химии им. Н.Д. Эелинского АН СССР 4) ЭБУЛЛИОМЕТ м, что в 86261 соп подачу па Изобретение относится к устройствам для Физико-химического исследования веществ, в частности для определения молекулярных масс органических, комплексных и неорганических соединений. Оно может быть использовано в научно-исследовательских и заводских лабораториях, производственных, учебных и научных учреждениях химического профиля, 1 ОИзвестно устройство для измерения молекулярного веса по точке кипения 1 т содержащее термостатическую рубашку и эбуллиометрическую ячейку с кипятильником, обратным конденсатором и измерителем разности температур кипения раствора и конденсации паров растворителя.Это устройство не позволяет ис- пользовать растворители, имеющие ниэ" еО кое поверхностное натяжение и большую плотность.В основном изобретении по авт.св9 486261 описан эбуллиометр, содержащий термостатирующую рубашку, эбулли ометрическую ячейку с источником наг.- рева, обратным холодильником, трубкой для слива раствора, эрлифтом, выполненным в виде колпачка, разделенного перегородками и снабженного нес- ЗО колькими соплами, и измерителем перепада температур. срезы сопел эрлифта выполнены по касательнойк поверх- ности измерителя перепада температур. Между термостатирующей рубашкой и измерительной ячейкой расположен экран.В этом эбуллиометре также невозможно использовать растворители, имеющие низкое поверхностное натяжение, большую плотность или меняющие поверхностное натяжение раствора с изменением концентрации в ходе измерений, например, поверхностно-активных веществ, Это связано с нарушением работы эрлифта в укаэанных условиях, приводящим к распаду четочной структуры до выхода иэ сопла. Кроме того, недостатками эбуллиометра являются значительная погрешность измерений и невысокий верхний предел определения молекулярных масс соединений, что связано с тепловыми флуктуациями и инфракрасным излучением на границе раздела фаз кипящего раствора.Цель изобретения - уменьшение погрешности измерений и расширение круга исследуемых веществ.Эта цель достигается те эбуллиометре по автсв. 9 4 ла эрлифта (обеспечивающиерожидкостной смеси к измерителю раз-ности температуры) расположены подуглом от 60 до 88 к вертикальной осиоэрлифта, например, в виде винтовойспирали, а измеритель разности температур покрыт отражающим слоем, например слоем серебра, В результате уменьшается зависимость производительностиэрлифта от поверхностного натяженияраствора, улучшается тепло- и массо- робмен и уменьшается уровень тепловыхфлуктуаций,На Фиг. 1 показан предложенныйэбуллиометр, продольный разрез; наФиг, 2 - эрлифта с измерителем разности температур,Эбуллиометр содержит эбуллиометрическую ячейку 1 и рубашку 2, разделенные экранОм 3. Эбуллиометрическаяячейка выполнена из термостойкогостекла в виде цилиндрической емкости, имеющей в нижней части карман длянагревателя 4, обсыпанный с наружнойстороны стеклянной крошкой для создания центров кипения. В дно ячейкивпаяна сливная трубка 5, служащая дляслива отработанных растворов, с запорной иглой 6 из Фторопласта, запирающейсливное отверстие в рабочем объемеячейки. Сбоку, в нижнюю часть ячейкивпаяна трубка 7 возврата конденсата изЗ 0обратного холодильника 8. Цилиндр 9и корпус 10 ячейки образуют кольцевойзазор, соединенный в нижней части косого спая 11 с трубкой 7 возврата конденсата и трубкой 12, идущей к обратному холодильнику. В верхней частиэбуллиометрической ячейки впаян карман 13 для установки измерителя разности температуры. На внутреннюю поверхность кармана нанесено зеркальное 40покрытие, например, серебро.На внутренний цилиндр эбуллиометрической ячейки подвешен эрлифт.Эрлифт представляет собой стеклянныйколпачок 14 с впаянными внутри перегородками 15, разделяющими колпачокна отдельные камеры. В каждую камеру сверху впаяно соплопредставляющеесобой трубку 16, выполйенную в видевинтовой спирали, .рез которой направлен по касательной к карману измерителя разности температур. Эрлифтподвешен и сцентрирован на внутреннемцилиндре ячейки с помощью подвески 17,Прибор действует следующим обра 55зом. В результате кипения растворителя в рубашке 2 эбуллиометрическаяячейка 1 находится при температурекипения растворителя. Уровень растворителя в измерительной ячейке определяют для каждого прибора индивид)ально (он несколько превышает высотуколпачка 14). Нагреватель 4 сообщаетраствору в ячейке энергию, потребнуюдля его кипения. Образующийся пар,попадая под колпачок, отсекает не который объем раствора в трубке 16,определяемый из условий гидростатического равновесия с учетом гидродинамических потерь при движении четочной структуры пар-жидкость в трубке. Чередующиеся эоны раствора и пара растворителя попадают из сопл на карманв средней части измерителя перепадатемператур, откуда раствор стекаетвниз в ячейку по спирали, расположенной на кармане, а пар обтекает верхнюю часть кармана, наружную поверхность ячейки и попадает в обратный холодильник 8, откуда в виде конденсата стекает в нижнюю часть ячейки. Часть паров, конденсирующаяся наверхней части кармана, стекает по нему в виде конденсата на кольцевой колпачок, откуда скапывает в ячейку.Разность температур раствора, омывающего нижнюю часть кармана, и конденсирующегося растворителя, омывающего верхнюю часть кармана, преобразуется измерителем разности температур в пропорциональный ей сигнал, который после усиления регистрируется. По полученной регистрограмме известным способом рассчитываетсявеличина молекулярной массы,Применение в эбуллиометре трубок-сопл эрлифта большого сечения позволяет снизить уровень тепловых флуктуаций в ячейке.Действительно, максимальное сечение трубок, определяемое из условий равенства сил поверхностного натяжения и составляющей выталкивающейсилы в направлении оси трубки и пропорциональное отношению коэффициентаповерхностного натяжения к плотности раствора, может быть увеличено с увеличением угла наклона оси трубки к вертикальной оси при одновременном обеспечении подъема растворов с практически любым отношением коэффициента поверхностного натяжения к плотности. При этом уменьшается гидравлическое сопротивление трубок, приводящее к увеличению производительности эрлифта; увеличивается поверхность тепло- и массообмена в парожидкостной смеси при ее движении по наклонной трубке; уменьшаетс,", зависимость производительности эрлифта от величины капиллярных сил в трубке эрлифта. Это приводит к уменьшению градиента концентраций и температур в растворе, к достижению состояния парожидкостной смеси, близксго к равновесному, и, как следствие, к уменьшению уровня тепловых флуктуаций. Дополнительное уменьшение тепловых флуктуаций обеспечивается применением зеркального покрытия кармана измерителя разности температур. Зеркальное покрытие снижает долю инфракрасного излучения, попадающего на измеритель610007 разности температур от кипятильника и с границы раздела фаз, и тем самым уменьшает влияние нестабильности этого излучения, связанного с тепловыми флуктуациями, на сигнал измерителя разности температур.В описываемом эбуллиометре уровень тепловых флуктуаций был снижен в 1,5-2 раза, что позволило измерить в СС 14 молекулярные массы полимерных детергентов до 120000 при соответственном снижении случайной составляющей погрешности прибора./7 Фб Фиг.2 Фиг. Составитель Ь. ВолковТехоед М. Борисова Ко ректор Н. Тупицаое СССР актор Т, Орловск Тираж 1112 Подписо комитета Совета Министробретений и открытийсРаушская наб. д, 45 3035 Филиа нт 1, г. Ужгород, ул. Проектная,ПП "Па аказ 2999/32 ЦНИИПИ Государственно по делам и 11 Москва ЖФормула изобретенияЭбуллйометр по авт, св. 9 48626,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что,с целью уменьшения погрешности измерений и расширения круга исследуемыхвеществ, сопла эрлифта расположены подуглом от 60 до 88 о к вертикальной оси,а измеритель разности температурыпокрыт отражающим слоем.10 Источники информации, принятые вовнимание при экспертизе:1. Патент Японии Р 45-31639,13.10.70.