Способ получения хлопковой целлюлозы

8860 ПИС НИ ОБРЕТЕН И Союз Советских Социалистических РеспубликТОР СКОМУ СВ ИДЕТЕ ЛЬС 61) Дополнительное к авт. свид-ву22) Заявлено 07.06.76 (21) 2368335/29-12 51) М. Кл з Р 21 С 5/О нрисоединением заяв сударствекныи комите(45) Дата опубликования описания 2 б.04. Совета Министров СССРио делам изобретений. Джалилов, Э. Турае М. Миркамилов, ашкентский пол нический институт им. А. Р. Беру(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОПКОВОЙ ЦЕЛЛ 1 ОЛОЗЫ что в качестве актиользуют роданистый 5 - 0,75 моль глюкозся тем Это достигае5 Вируоше о агнатрий в колиной единицы.Варку линтаным кислородо0 (оптимальное нта исп естве 0,2 газообраз - 20 атм 25 ч при ведут в автоклаве м под давлением 10 атм). В течен Изобретение относится к способам получения хлопковой целлюлозы и может быть использовано для улучшения качества основных видов ее продукции: целлюлозы для химической переработки (вискоза, ацетилцеллюлоза, нитроцеллюлоза, т. е. в промышленности искусственных волокон и пластических масс),Целлюлоза, предназначенная для химической переработки на простые и сложные эфиры, должна обладать высокими качественными показателями - чистотой, определенной степенью полимеризации, высоким содержанием а-целлолозы и высокой реакционной способностью. Однако хлопковая целлюлоза по своим свойствам инертна, поэтому необходимо повышение ее реакционной способности.Известен способ получения хлопковой целлюлозы, согласно которому для повышения реакционной способности целлюлозы используют моноэтаноламин. Моноэтаноламин вводят на стадии щелочения.Известен также способ получения хлопковой целлюлозы, согласно которому хлопковую целлюлозу получают по кислородно-щелочному способу варки под давлением с последующей добелкой двуокисью хлора.Недостатком этих способов является многостадийность процесса получения хлопковой целлюлозы, а также длительность процесса ацетилирования образцов целлюлозы. Известен также способ получения хлопковой целлюлозы, согласно которому целлюлозосодержащее сырье, например хлопковыйлинт, подвергают кислородно-щелочной вар 5 ке с последующими стадиями отбелки двуокисью хлора и кисловки. Кислородно-щелочную варку осуществляют под давлением 2 -20 атм, при температуре 95 - 140 С продолжителыостьо 1 - 3 ч в присутствии активи 10 рующего агента диметилформамида.Однако полученная при этом целлюлозанедостаточно реакционноспособна, поэтомупри ацетилировании требуется длительноевремя для получения высококачественных15 триацетатных сиропов,Цель предлагаемого изобретения - повышение реакционной способности целлюлозы.При этом наблюдается уменьшение времениацетилирования и расхода ацетилирующих20 реагентов при получении триацетатных сиропов, а также расширение ассортимента реагентов, используемых для активации целлюлозы,т604888 Реакционная способность Стадиядобавленияроданистого натрия Расход роданистого натрия,моль глюкозной единицыВремя ацетилирования,мин фильтруемость, смф вязкость,прозрачность, мм ПК пз 190 210 320 250 60 60 200 300 6,4 6,9 Кислородно-щелочная варка0,25 225 290 260 45 30 60 330 390 350 240 236 248 7,9 9,2 8,6 0,50,750,75 50 95 в 1 С (оптимальная 130 С) и концентрации едкого натра 2/о в присутствии активи. рующего агента роданистого натрия, который вводят на стадии кислородно-щелочной варки. Концентрация массы в опытах составляет 7%.П р и м е р 1. Хлопковый линт варится в автоклаве с электрическим обогревом, снабженном мешалкой, в течение 2,5 ч при 130 С в присутствии кислорода под давлением 10 атм, В качестве варочной жидкости использован 2/ю-ный раствор щелочи с добавкой 0,5% от веса целлюлозы поверхностно-активного вещества ОП. Концентрация массы в опыте составляет 7%.Полученную целлюлозу отбеливают при 60 С двуокисью хлора при расходе активного хлора 0,3 от веса целлюлозы. Концентрация массы составляет 5%. Время отбелки 1,0 ч. Затем полученную целлюлозу подвергают кисловке по следующему режиму: концентрация массы 5%, концентрация серной кислоты 5/о от веса сухой целлюлозы, температура 20 С, продолжительность 0,5 ч.После каждой операции целлюлозу промывают горячей и холодной водой,Целлюлоза, полученная по вышеприведенной технологической схеме, имеет следующие качественные показатели: содержание а-целлюлозы 99,3/о, содержание золы 0,062%, содержание железа 24 мг/кг, альдегидных групп 0,062%, вязкость 1%-ного медноаммиачного раствора 142 спз, средняя степень полимеризации 1440, белизна 92% . Триацетатный сироп, полученный из целлюлозы по методу Мальма (Ма 1 гп С, 1, 1 пс 1, Епд, Сйет.497631957), характеризуется следующими качественными показателями:Прозрачность, мм 190 Фильтруемость, смз 200 Вязкость, пз 320 Показатель качества (ПК) 6,4П р и м е р 2, Хлопковый линт варится в тех же условиях по примеру 1, но при температуре 140 С, давление 5 атм с введением в проКак видно из таблицы, введение роданисто го натрия в процесс кислородно-щелочной варки намного повышает реакционную способность получаемой целлюлозы для ацетилирования. Это объясняется тем, что использо 5 10 15 20 25 30 35 40 45 цессе кислородно-щелочной варки активиру юшего агента роданистого натрия в количестве 0,75 моль глюкозной единицы,Полученная целлюлоза после отбелки и кисловки по примеру 1 имеет белизну 90%, содержание а-целлюлозы 99,2%, степень полимеризации 1560, альдегидных групп 0,059%, содержание золы 0,065%, содержание железа 21 мг/кг, вязкость 1 -ного медноаммиачного раствора 153 спз, белизна 93%.Далее целлюлозу ацетилируют по методу Мальма и определяют показатели качеств триацетатного сиропа. Триацетатный сироп характеризуется следующими качественными показателями:Прозрачность, мм 200 Фильтруемость, см 310 Вязкость, пз 260 ПК 8,0П р и м е р 3. Опыт проводят по примеру 1 с введением в процесс кислородно-щелочной варки роданистого натрия в количестве 0,75 моль глюкозной единицы.Целлюлозу после кислородно-щелочной варки с использованием роданистого натрия отбеливают и подвергают кисловке в аналогичных условиях по примеру 1,Полученная целлюлоза имела следующие качественные показатели; содержание а-целлюлозы 99,7%, содержание золы 0,055%, содержание железа 19 мг/кг, альдегидных групп 0,052 о , вязкость 1 -ного медноаммиачного раствора 120 спз, средняя степень полимеризации 1210, белизна 93%.Целлюлозу, полученную таким способом, ацетилируют по вышеприведенному методу.Реакционную способность целлюлозы оценивают по показателям качества: прозрачности, фпльтруемости, вязкости триацетатных растворов.Реакционная способность триацетатных сиропов приводится в таблице. Для сравнения приведены результаты опытов без добавки и с добавками роданистого натрия в количестве 0,25 - 0,5 моль глюкозной единицы. вание роданистого натрия в процессе кислородно-щелочной варки приводит к разрушению водородных связей между гидроксильными группами макромолекул целлюлозы, изЗаказ 582/10 Изд.402 Тираж 515 НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений н открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Подписное Типография, пр, Сапунова, 2 за чего повышается ее реакциоййая способность,Гомогенному ацетилированию, как правило, предшествует процесс активации целлюлозы уксусной кислотой. По предлагаемому способу ацетилиров ание возможно и без предварительной активации уксусной кислотой. Формула изобретенияСпособ получения хлопковой целлюлозы путем кислородно-щелочной варки исходного хлопкового целлюлозосодержащего сырья при температуре 95 - 140 С под давлением 2 - 20 атм с добавкой поверхностно-активных веществ в присутствии активирующего агента 5 и последующих стадий добелки и кисловки,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения реакционной способности целевого продукта, в качестве активирующего агента используют роданистый натрий в количестве 10 0,25 - 0,75 моль глюкозной единицы,