Способ предсозревания щелочной целлюлозы

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ К АВТОРСКОМУ СЭИДВТВЛЬСТВУ Союз Советских Соцнаписти веских Республик,СССР аа делам еаааретее а етхрагайритет Опубликовано 05.10.79. БюллетеньДата опубликования описания 08.10.79(72) Авторы изобретен Чавдаров, А, К, Ставцов,ак и Н. П. Петренко О А. Кремнев В Л. М, - ГМн Боровский,аевский, Л. пециальное опытно. конструкторское бюро по интенсификации тепломассообменных прбцессов Института технической теплофизики АН Украинской ССР(71) Заявител 54) СПОСОБ ПРЕЛСОЗРЕВАНИЯ 111 ЕЛОЧНО ЛЮЛОЗЫ Изобретение касается получения вискоэы,а именно,технологии предсозревания щелочной целлюлозы.Предсозревание или окислительную деструк. цию щелочной целлюлозы осуществляют обработкой ее окислителем, например кислородом воздуха, при определенных значениях температуры и влажности 1.В результате предсозревания снижается средний молекулярный вес целлюлозы, поэтому получаемый на ее основе вискозный раствор имеет необходимые для прядения вязкость и 10 другие физико-химические характеристики, Технология скоростного предсозревания щелочной целлюлозы, т.е, процессов продолжительностью менее одного часа, предусматривает проведение предсозревания при температурах 15 до 80 С обеспечивающих высокие скорости протекания процесса. При этом для выдерживания степени полимеризации щелочной целлюлозы в узком интервале значений необходимо строго выдерживать одинаковые температурные и влажностные условия для всех частиц целлюлозы, предотвратить ее сушку и обеспечить минимальное содержание вредных примесей соды, образуюшеися в результате взаимодеи. ствия щелочи, имеющейся в щелочной целлю. лозе, с углекислым газом, входящим в состав воздуха.Известен способ предсозревания щелочной целлюлозы, согласно которому щелочную цел. люлозу нагревают продувкой воздухом темпера. турой 80 С и относительной влажностью 100%, продолжают продувку тем же воздухом нагретой массы щелочной целлюлозы с распуши. ванием ее для улучшения равномерности тем. пературы и влажности, а по окончании стадиио предсозревания массу охлаждают до 20 С продувкой воздухом при комнатной температуре, Общее время процесса 15 - 30 мин 21. Недо. статками этого способа являются: неравномерный прогрев массы целлюлозы, образование в массе повышенного количества соды, подсуш. ка слоя целлюлозы при воздушном охлаждении что также увеличивает содержание соды.Наиболее близкий по технической сущности к изобретению способ нредсоэревания щелочной целлюлозы 31, согласно которому массу ше. лочной целлюлозы нагревают продувкой воз690022 40 3духом температурой 6090" С и относительнойвлажностью 70 - 90%, затем в течение 10 - 15 миносугцествляют продувку нагретой массы циркулирующим воздухом той же температуры ивлажности, причем для компенсации расходаокислителя в циркулирующую смесь непрерыв.но подают атомарный кислород в виде озона,Далее массу целлюлозы охлаждают до комнатной температуры продувкой воздухом, увлажняемым в оросительной камере. Общая про. 1 Одолжительность процесса 35 - 40 мин,Недостатками описанного способа являются:а) сложность процесса, поскольку высокая скорость предсозревания (эта стадия протекает10 - 15 мин) вызывает резкое изменение степе.ни полимеризации деструктурированной щелоч.ной целлюлозы в.зависимости от колебанийтемпературного уровня процесса, а эксплуатация высоковольтных озонаторов для полученияатомарного кислорода требует дополнительногоквалифицированного персонала для их обслуживания, а также выполнения ряда мероприя.тий по технике безопасности; б) недостаточновысокое качество получаемой щелочной целлюлозы и вискозного раствора на ее основе.25Цель изобретения - упрощение процессаи повышение качества щелочной целлюлозы,Для достижения указанной цели нагреваниемассы щелочной целлюлозы проводят в течение 1 - 2 мин насьпценным (острым) водяным30паром при атмосферном давлении, затем втечение 8 - 12 мин проводят продувку циркулирующим воздухом влажностью 70 - 90% и температурой 70 - 80 С при введении дополнительно10 - 15 об.% воздуха в качестве окислителя при степени полимеризации целлюлозы 600 - 700 илициркулирующим воздухом влажностью 60 - 70%и температурой 80 - 90 С при введении дополнительно 15 - 20 об,% воздуха при степени полимеризации исходной целлюлозы 700 - 900, аохлаждение проводят в течение 8 - 10 мин воз.духом температурой 12 - 18 С и влажностью55 - 75% с последующим выравниванием влажности полученной щелочной целлюлозы продувкой ее в течение 2 - 3 мин водяным туманом45при комнатной температуре.Продувка холодной щелочной целлюлозынасыщенным паром при атмосферном давленииобеспечивает равномерность и эффективность50прогрева, поскольку высокий коэффициенттеплоотдачи при конденсации пара(500 ккал/м ч, С) позволяет осуществитьпрогрев слоя почти мгновенно, а большая проникающая способность пара обеспечивает равномерность этого прогрева по толщине слоя. При55этом за" счет конденсации пара происходит равномерное увлажнение массы целлюлозы на3 - 4%. 4Далее для осуществления рави:,мернойокислительной деструкции щелочную целлюлозу выдерживают Я - 12 мин в изотермических условиях, При этом ее продувают циркулирующим возду. хом с такими значениями температуры и влаж. ности, чтобы температура мокрого термометра была равна температуре щелочной целлюлозы, до которой она была нагрета насыщенным паром. Таким образом, в процессе окислительной деструкции щелочная целлюлоза термостатируется, при этом распределение температуры по слою массы целлюлозы равномерное.Согласно изобретению температура щелочной целлюлозы составляет 68-75 С, а для продув. ки используют воздух с температурой 70 - 90 С и относительной влажностью 60 - 90%.Циркуляция горячего влажного воздуха на стадии окислительной деструкции предотвращает образование повышенного количества соды в щелочной целлюлозе. Как указано выше, компенсацию расхода кислорода на деструкцию осуществляют подачей свежего атмосферного воздуха в количестве 10 - 20% от общего объема циркулирующего влажного воздуха, Такое количество дополнительно вводимого воздуха обеспечивает, с одной стороны, минимальное содержание соды в щелочной целлюлозе (0,9), с другой стороны, - необходимое количество кислорода для реакции окислительной деструк. ции. При этом для окислительной деструкции щелочной целлюлозы при степени полимеризации исходной целлюлозы 700 - 900, по сравнению с целлюлозой со степенью полимеризации 600 - 700, требуются более высокая температура и больший расход кислорода, что обеспечивает. ся большей добавкой атмосферного воздуха.В процессе охлаждения массы целлюлозы воз. духом после стадии окислительной деструкции необходимо предотвратить подсушку целлюлозы Для этого испаряют то количество влаги,которое было сконденсировано в массв целлюлозы при ее прогреве насыщенным паром,Слой щелочной целлюлозы охлаждают продувкойвоздухом влажностью 55 - 75% и температурой12-18 С, Охлаждение проводят в течение 810 мин до температуры целлюлозы 22 С. По.скольку в процессе испарительного охлаждениявлага из слоя щелочной целлюлозы удаляетсянеравномерно, осуществляют продувку массыводяным туманом при комнатной температурев течение 2 - 3 мин для выравнивания влаж.ности по толщине слоя,Способ предсозревания щелочной целлюлозысогласно изобретению дает возможность получатьпри малой продолжительности процесса щелочную целлюлозу высокого качества, что подтверждается данными табл. 1 и 2.690022 тр о изо.ретению 4 32,91 О,16,95 16,2,95 блица 2 По изор;тению 10,80 40,56 33 По проотипу 22,74 11,66 1,60 об улучшенииллюлозы позми выполне При ллюлоз ри след степен ллюлоз Как видно из табл. 1, в целлюлозе, полученной согласно изобретению, уменьшается содержа.Данные табл. 2 свидетельствуютфракционного состава щелочной цеспособу, согласно изобретению. Изобретение поясняется примера П р и М е р 1. На перфорированный пластинчатый транспортер длиной 15 м, движущийся со скоростью 0,7 м/мин внутри теплоизолирующего корпуса, наносят барабанным питателем слой щелочной целлюлозы со степенью полимеризации 600, Толщина слоя 200 мм. Слой прогревают до температуры 68 С в течение 1 мин насыщен. ным паром при атмосферном давлении. Затем в течение 8 мин осуществляют продувку циркулирующим воздухом температурой 70 С и влажностью 90%, при этом температура мокрого термометра, а следовательно, температура щелочной целлюлозы составляет 68 С.Таким образом, осуществляют окислительную деструкцию в изотермическом режиме,10 об,% циркулирующего воздуха непрерывно выбрасывают в атмосферу и вводят такое же количество свежего атмосферного воздуха. Циркулирующий воздух подогревают до нуж. ной температуры в паровых калориферах и увлажняют паром. Затем слой щелочной целлюлозы охлаждают в течение 10 мин продув 5 ние вредных примесей - низкомолекулярнь фракций и соды. кой воздухом температурой 18 С и влажностью75%. Воздух, используемый для этой продув.ки, пропускают предварительно через теплооб.менник, охлаждаемый рассолом,Далее для выравнивания влажности по тол.шине слоя щелочную целлюлозу 2 мин продувают водяным туманом температурой 22 С. Водяной туман создают распылением умягченнойводы десятью пневматическими форсунками.Скорость продувки воздуха через слой на всехстадиях 0,3 - 0,4 м/с.Степень полнмеризации щелочной целлюлозы.до предсозревания 600-610, после предсозрева.ния 320 - 340. Влажность щелочной целлюлозыне изменяется в процессе предсозревания исоставляет 51% к общему весу целлюлозы, Содержание соды в щелочной целлюлозе 1,1%.Вязкость вискозного раствора, полученногоиз этой партии щелочной целлюлозы, соответствует 52 с при определении по стандартномувискозиметру,м е р 2. Предсозревание щелочнойпроводят аналогично примеру 1ющих параметрах процесса:полимеризации исходной щелочнойы 900; время прогрева насыщенным7 690022 8 паром 2 мин, время продувки циркулирующим трукции 70%, количество подсасываемого свевоздухом температурой 90 С и влажностью 60%, жего воздуха - 15 об.%. Время охлаждения количество подсасываемого свежего воздуха - 10 мин, температура охлаждающего воздухао10 об.%. Время охлаждения 8 мин, температура .15 С, влажность охлаждающего воздуха 7, охлаждающего воздуха 12 С, влажность охлажда Степень полимеризации после предсоэрева. ющего воздуха 55%. ния 310 - 330, влажность щелочной целлюлозыСтепеньполимеризациицеллюлозыпосле пред- на всех стадиях предсозревания составляет созревания 310 - 330, влажность щелочной целлю 50,6% к общему весу, содержание соды в ще. лозы не изменяется в процессе предсозревания лочной целлюлозе 12%, Вязкость вискозного и составляет 50,8% к общему весу щелочной 0 раствора 49 с по стандартному вискозиметру. целлюлозы. Содержание соды в щелочной цел- Таким образом, способ, согласно изобрете. люлозе 1,3%, Вязкость вискозного раствора 52 с нию, значительно упрощает технологическое при определении по стандартному вискоэиметру,и апнаратурное оформление процесса.П р и м е р 3, Предсоэревание щелочной Из щелочной целлюлозы, полученной по целлюлозы проводят аналогично примеру 1 при 15 изобретению можно изготавливать высокока. следующих параметрах нроцесса: стейень поли- чественныевискозные растворы, меризации исходной щелочной целлюлозы 700, Стабильность показателей вискозного раство. время прогрева насыщенным паром 1 мин, вре-ра после" выдерживания их в заданных парамет. мя продувки циркулирующим воздухом для рах в течение месяца приведена в табл. 3.окислительной деструкции 10 мин, температура(параметры. содержание а.целлюлозы 8,01 1 воздуха в зоне окислительной деструкции 80 С + 0,15%, содержание йаОН 6,6 1 0,1%, вяз. влажность воздуха в зоне окислительной дес кость 575 с, зрелость по ИНаС 1 23 1 1 мифТаблица 3 По изо- ретению 5 По про отипу 9,0 7 3 зобр м еллюлоз грев анияй"ри неп дсоэревання щелочнои ц е водяным паром для на кулирующим воздухбй Спосопродувками68-75 С Как следует из табл. 3, по пре способу можно получать вискознь с более стабильными параметрайи нию с параметрами целлюлозных полученных по прототипу. Вязко ного раствора, как основной его"Характеризуется, например, стабил заданных параметрах - до 91,5% 76,15% согласно известному спо Улучшение качества вискозного полученного по изобретению, поз сить сортность готовой вискозной нити - увеличить выход волокна на 3%, длагаемому1 е"растворы(противсобу).раствора,воляет новы.текстильнойпервого сорта рывном введении дополнительного количества " "окислителя; а затем воздухом для охлажденияо т л и ч а ю щ и й с я тем,что, с целью упрощения процесса и повышения качества щелочной целлюлозы, продувку для нагревания проводят 1 - 2 мин насыщенным водяным па.45ром при атмосферном давлении, затем 8 - 12 мин т 1 рбводят продувку циркулирующим воздухом с влажностью 70 - 90% и температурой 70 - 80 С при введении дополнительно 10-15 об,% возду.ха в качестйа окислителя при степени полиме.ризации целлюлозы 600 в 7 или циркулирую.щим воздухом с влажностью 60 - 70% и темпе.ратурой 80-90 С при введении дополнительно 15 - 20 об.%"воздуха при степени полимериэации целлюлозы 700 - 900, а охлаждение проводят в течение 8 - 10 мин воздухом температурой 12 - 18 С и влажностью 55 - 75% с последующим выравниванйем "влажности полученной щелоч.ной целлюлозы продувкой ее 2-3 мин водя.ным туманом при комнатной температуре,10 690022 Составитель Т. ВинниковаТехред С.Мигай Корректор О, Билак Редактор Л. Ушакова Тираж 585 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж - 35, Раушская наб д, 4/5Заказ 5905/22 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 9 Источники информации, принятые во внима. ние при экспертизе 1, Гетце К. "Производство вискозных воло. кон". М., "Химия", 1972, с, 469 - 472.2. Патент Франции Мо 1377055, кл. С 08 В 1/08,опублик. 1959,3, Авторское свидетельство СССР Ьо 165520,кл, С 08 В 1/08, 1964 - прототип.