Способ определения газов в сорбционно-активных металлахи их сплавах

Союз Советсини Соцналнстнчеснни Республнн(22) Заявлено 03.11.75 (21)218678 1)М, Кл 25-26 6 01 И 7116 5 01 М 33/20 ки М присоединением за всудавственный квмит Савета Министрав ССС ва долам изобретений н етнрытий23) Приоритет 1.78, Бюл я описани Опубликовано 05 Дата опубликова тень М. В. Орлов, 10. А. Карпов и К, Ю, Натанс осуд венный ордена Ок тябрьской революци проектный институ омышленности(71) Заявител научно-исследо тельский ческой комета 4) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГАЗЭВСОРБЦИОННО- АКТИВНЫХ МЕТАЛЛАХИ ИХ СПЛАВАХ и в инертн газе тана, циркониция, магния шихся при и ся значителных газов,систематичопрепелении епствие анализа, С целью нижения погрешностей оглощения кстракцио Изобретение относится к области исс дования химических и физических свойст веществ и может быть использовано для определения газов в сорбционно-активны металлах и их сплавах. Для анализа металлов на содержание зовых примесей используются, главным разом, многочисленные модификации снос восстановительного плавления в вакууме 11епостатком известного способа явля я то, что при анализе сорбционно-актиеталлов редкоземельных элементов (т я, марганца, хрома, цезия, строналюминия и др,), на образовавх испарении возгонах поглошаютьные количества экстрагированЭто приводит к существеннымким ошибкам (особенно прималых концентраций) и, как 20снижению чувствительности газов на возгонах прие н яют ые печи специальной конструк б и или вводят в состав материала ва элементы, пассивируюшие (деактивируюшиевозгоны (, олово, медь и пр.Известен способ определения газов в м таллах вакуум-плавлением в установке, оборудованной печью с постоянно прогреваемымистенками, что уменьшает вероятность сорбции определяемых газов 21,Недостаток этого решения заключаетсяв том, что конструкция печи очень сложна,а доля сорбируемых газов даже при высокихтемпературах прогрева остается весьма .ошут им ой.Наиболее близким к предлагаемому является способ определения кислорода в сорбцианно-активных материалах, в частности вре дкоземельных металлах, вакуум-плавлением 13.Сущность способа заключается в том, чтовакум-плавление пробы произвопят в мепноникель-оловянной ванне с применением никелевых капсул с оловом. Чувствительностьметода составляет 5 10 вес.Недостатком этого способа являетсясложность анализа, а также необходимостьиспользования олова и никелевых капсул,что снижает чувствительность определения.Целью изобретения является снижениепоглощения экстрегированных газов сорбционно-активными воэгонами и повышениечуВстВительности определения газов в сорбционно-активных металлах и их сплавах,Поставленная цель постигается описываемым способом опрепеления газов, включающим вакуум-плввлецие анализируемогообразна, экстракцию определяемых примесей из расплава с последующим анализом,а перец вакуум-плавлением образца в экстракциоцную печь производят цапуск кислоро пав 15Отличительным признаком способа является напуск кислорода в экстрекпиоццуюпечь, который сорбируется возгонами анелиэиуемого материала, после чего печьвновьВекуумируют. После этой операции 20возгэны 1,анализируемого металле становятся неактивными и не поглощают экстрагированные газы в процессе анализе слепуклцегообразца,П р и м е р 1, Производят анализ ца 25соцержание кислорода стандартного образцаСГиз нержавеющей стали ОЧХ 19 Н 9. Паспортное содержание кислорода в стандартном образце 0,013910,0005%, Анализ выполняют на установке "Гиреамет СМ 1 ЗОслепующим образом, После достиженияэпоправки контрольного опыта 0,01 Н/смоза 5 мин при 1700 С в тигель сбрасывают5 г никеля в качестве материала ванны иаегазируют в течение 5 мин по получения 35первоначального значения поправки контрольного опыта. Затем сбрасывают в тигельпервую пробу и выполняют ее анализ пообычной процепуре, Далее напускают В экстракционную печь кислороп до атмосферного давления, который через 3 сек вновьоткачивают, Откачку проводят до полученияпервоначального значения поправки контрольного опыта. Описанным способом в опномтигле анализируют 12 образцов СГвесом 45от 0,5 по .1,5 г, Получен средний результат 0,014+0,001, что согласуется с паспортным содержанием,В процессе напуска кислород сорбируется,возгонвми анализируемого материала, которые насыщаются кислородом, после чего потери экстрагированных газов на сорбционноактивных возгонах становятся значительноменьше случайных погрешностей анализа,Таким образом, из примера 1 видно, что фпредложенный способ позволяет получатьстабильные результаты при анализе в опномтигле большого числа образцов сорбционноактивных металлов (в данном случае нержавеющей стали, содержащей сорбиционноактивный хром), 11 огрешность эв счет поглощения газов при анализе по методике без цвпуска кислороде, начиная со второго образца увеличивается от 40 по 90% При использовании предложенного способа погрешность анализа с увеличением числе вналц зируемых образцов це изменяется, Кроме того, применение нового способа позволяет откеэетн.я от использования олове, что , дает возможность снизить поправку контрольного опыте в 3-5 рез и тем самым во столько же рвз повысить чувствительность анализаа.П р и м е р 2. Производят анализ самария на годержение кислорода нв установке "Эвологреф 311-8 "фирмы "Гереус" (ФРГ). Содержание кислорода в самарии было установлено анализом различными метопеми и равно 0,0510,01 ВесЛ, Анализ выполняют слеауюшим образом, После" достижения поз правки контрольного опыта 0,01 Н/см зе 5 мин при 1800 С в тигель сбрасывают 0,5 г фторипа лантанв в качестве материале ванны и дегазируют в течение 3 мин по получения первоначального значения контрольного опыта. Затем сбрасывают в тигель первую пробу самария весом 0,2 и выполняют ее анализ по обычной процедуре, Далее напускают в печь кислород ао атмосферного давления, который через 3 сек вновь откечивают. Описанным способом в одном тигле анализируют 8 образцов самария весом 02-0,3 г. Получен среаний результат 0,050,01%, что совпадает с паспортным значением, Преаложенный способ позВоляет существенно снизить погрешности эв счет поглощения газов на возгонах, которые при анализе второго и послецуюшего образцов Беэ напуска кислороаа превышают 507, и повысить 1 в 3-5 раз чувствительность анализа за счет отказа от применения олова.Таким образом, преаложенный способ позволяет повысить чувствительность в 3-5 раз и во столько же раз снизить погрешности за счет поглощения на возгонах, упростить анализ при определении кислороаа в сорбционно-активных металлах за счет отказа от применения олова и никелевых кап- сул.Формула изобретенияСпособ опреаеления газов в сорбционноактивных металлах и их сплавах, включающий вакуум-плавление образца, экстракцию опреаеляемых примесей из расплава с последующим анализом выаелившихся газов, о т л и -, ч а ю ш и й с я тем, что, с целью снижэ587365 мание цри экспертязет Составитель А. Жаворонкова Редактор Л. Курасова Техред (., Беца, Корректор С ЯмаловаЗаказ 124/32 Тираж Ю Подписное 1 ЬИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-Вб, РаУаскаи наб., д. 4/5филиал ППП "Патент, г, Ужгород, ул. Проектная, 4 ния поглоцения экстрагировенных газов сороционно-активными возгонами и повьпцениячувствительности, пере д вакуум-плавлениемобразце в экстракционцув печь производятнепуск кислорода. Источники информации, принятые во вни,1, Туровцеве 3. М. и Куцин Л, Л, Анализ газов в металлах. М.-Лязп-во АПСССР, 1059.2, Патент США М 3498105, кл, 73-1),03.03. 70.3. Орлов В, В. и Карпов К). А. Журн.Зев,лаборатория", Мо 10, 1973, с,1141186,