Способ активации алюминия и его сплавов

А Н Соеэ Советскин Социалистицескин Республик.02.70,Государственный комет Совета Министров СС оо делам нзооретеннн и открытий(Япония) 2) Авторы изобретения е ми Кндоку ая фирма микал КомпаниЬ) Заявител пони ГО СПЛАВОВ 4) СПОСОБ АКТИВАЦИИ АЛЮМИНИ в этих прояют 1 О ти.11 а диего. аюший на сорошка стр Алюминии, посможет быть в вид пию зк пвации ки и тд. о(43) Опубликовано 05.10 (45) Дата опубликован Изобретение относится к производству алкилалюминиевых соединений иэ алкилалюминатов,алюминия и водорода или алкилалюминатов, алю.миния и олефинов, в частности к активации алюминия и его сплавов, используемыхцессах,Известен способ активации алюминия и егосплавов, используемых в производстве алкилалюминиевых соедижний.По этому способу активацию осуществлпутем нагрева до 70 - 200 С в присутствии аквирующих агентов - металлов группы 1 а илиПериодической системы или их соединений и соединений с общеи формулой Ве А Х, где В - алкильнвя, арильная, арилалкильная или алкиларильнаягруппа, а Х - галоген, водород, алкильная, арильная, арилалкильная, алкиларильная, алкоксильная,аралалкоксильная или алкиларилоксильная группа.Существенным недостатком этого способаявляется относительно низкая степень конверсииактивированного алюминия при получении из негоалкилалюминиевых соединений, Например, в процессе взаимодействия алюминия, изобутилена итрииэобутилалюминия, при 140 С и давлении100 кг/см 1 степень конверсии алюминия не пре. вышает 28-30% в случае предварительной активации алюминия, например, смесьютриизобутилалюминия и оксаэтилата калия или смесью диизобутилалюминийбромида и трибутоксилата калия.Для устранения этого недостатка предложено к активирующему агенту добавлять металлическую медь или ее соединения, Вэтом случае степень конверсии алюминия резко увеличивается, достигая 50 - 60% и более. В процессе активации количество соединения с формулой ВрАХ, металла (или его соединения) групп 1 а или 11 а Периодической системы и меди или ее соединения должно составлять соответственно не менее 5%, не менее 0,001% и не менее 0,001% к весу алюминия (его сплава). Продолжительность процесса активации-не менее 12 мин. Процесс акти. вации может быть осуществлен в среде органического растворителя, например гексана, певтана, бензола, толуола, ксилола, ацетона, дибутилового эфира, циклогексана и др. Процесс активации ведут преимущественно в атмосфере водорода при избыточном давлении после,2 0,50 к алюминии ,Пни зобу тилалю. милий. бромид рибут силат алия ож же Этоксила Хлоратрия 00 гксилола 15,8 040 Трииз бутил.алюминийТриэтил. То же 100 Натрииже металли.ческий 56 алю Диэтилалюминий гидрид Гидрид альция ФФ Медь,0 70 ск т маг Окисьдвух.алент.ой меди Этоксилат- натрия 60,0 Ацетилацетонатмеди риоктнлал- калий мимо алюминия, могут быть использованы его сплавы с кремнием, железом, титаном или магнием.В качестве наиболее предпочтительных соеди пений меди можно использовать хлориды и бро. миды одно- и двухвалентной меди, йоднд одно. валентной меди, окислы одно- и двухвалентной меди, нафтенат, формиат, олеат, стеарат, оксалат меди и др., Процесс активации можно осуществлять одно. временно с синтезом алкилалюминиевых соединений.П р и м е р, 27 г отходов алюминия и активирующий агент (см. табл.) загружают в автоклав емкостью 1 л. Автоклав предварительно продувают азотом, нагревают до 150 С, н с помощью водорода в нем создают избыточное давление, Продолжительность процесса активации 2 час. Затем автоклавохлаждают до комнатной температуры и извлекаютиз него активирующий агент. Для осуществления синтеза в автоклав загружают активированный алюминий, 100 г триизобутилалюминия и 130 г изобутилена, и автоклав нагревают до 140 С. Реакцию ведут при этой температуре в течение 6 ч при непрерывном переме.шивании и под давлением водорода 100 кг/см . По 1 Оокончании реакции автоклав охлаждают до ком.натной температуры и содержимое автоклава извлекают после выпуска из него газообразных про.дуктов.В таблприведены результаты определениястепени конверсии алюминия,576055 СОставнтель С, РозенфельдТехред И. Асталош Корректор д. Мельниченко Редактор Л Курасова Заказ 2761/49 Тираж 766 Подписное ЦИИИПИ Государсеенного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открьпий И 3035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная. 4 фо р мула из обретения Способ активации алюминия и его сплавов, используемых в производстве алкилалюминиевых соединений, путем нагрева их до 70 - 200 С в при. сутствии активирующих агентов - металлов груп. пы 1 а или Па Периодической системы или их соединений и соединений с общей формулой Вз А Х,где В - алкильная, арильная, арилалкильная или алкиларильная группа, а Х - галоген, водород, алкильная, арильная, арилалкильная, алкиларильная, алкоксильная, арилалкоксихьная или алкил арилоксильная группа, отличающийся тем,что, с целью повышения степени конверсии алюминия, к активирующему агенту добавляют метал.лическую ьадь или ее соединения.