Камера для исследования водородопроницаемости

ОП ИСА 11 ИЕ ИЗОБРЕТЕН ЙЯ Союз Советских Социалистических Республик(61) Дополнительное к авт. свил-ву 22) Заявлено 29.03.78 (21) 2339828 25с присоединением заявки23) Приоритет43) Опубликовано 25,08,77, Бюллетень3 45) Дата опубликования описания 30,10,7(51) М. Кл.6 01 И 15/О осудврственный камитетСовета Министрав СССРпа делам изобретенийн открытий 539, 218(72) Авторы изобретени Государственкый научно-исследовательский и п(71) Заявитель сплавов и обработки цветных металлов тный институ 54) КАМЕРА ДЛЯ ИССЛЕДОВАНИЯ ВО ДОПРОНИЦАЕМОСТИ во-персле-,р Изобретение касается исследований физических свойств веществ, а именноустройствв предназначенных для исспедованият.азопроницаемости металлов.Известно устройство для исследованияводородопроницаемости металлических мембран, содержащее корпус, находящийся подвакуумом, внутри которогс 1 имеется уплотняющий узел.Уплотняютций узел состоит иЭдвух фланцев, между которыми в ножевом 1 Оуплотнении помещается мембрана из исследуемого металла 11.Известно также устройство для исследования водородопроницаемости металлическихмембран, содержащее корпус, находящийся 15под вакуумом, внугри которого находитсяуплотняющий узел, состоящий из двух труб,между торцами которых приварена мембрана из исследуемого металла 21.Во время проведения экспериментов с Оодной стороны мембраны поддерживают постоянное давление водорода, а с другойвысокий вакуум.К недостаткам таких устройств,вых, следует отнести возможность оки ния пластины иэ исследуемого металла прМ сварке, во-вторых, жестко закрепленная пластина из исследуемого металла подвергается длительному высокотемпературному нагреву вместе с уплотняющим узлом, необходимому для снижения фонового газоотделения системы. Все это может привести к глубокому изменению свойств исследуемого материала,Известно также устройство, которое 1содержит корпус с крышкой и основанием, в котором выполнены отверстия для сообщения с вакуумной системой, механизм перемещения, присоединенный герметично сверху к корпусу, печь, размещенную внутри корпуса, и расположенный внутри нечи уплотняющий узел, состоящий из верхнеФ и нижней груб, расположенных соосно и с зазором, нижняя иэ которых прикреплена к основанию корпуса над отверстием в основании корпуса, а верхняя присоединена к механизму переметцения ГЧ.К недостаткам этого устройства относится то, что мембрана из исследуемого металла вместе со всей системой проходит все этапы подготовкте -к работе, в частности длит 1 п,ний высокотемпературний прогк.в необхолимый для дегаэации системььПри исслеповании свойств металлов и силавов метолом волородопронипаемости такойпрогрев неизбежно приводит к сучлественнымизменениям . атериала мембраны, (фазовыепревращения, рекристаллиэация, рост зерна)Активные металлы, кроме того, могут загрязняться при повьпленньгх температурах газами, вылеляюлимися и вакууме из деталейконструкции. Все это затрудняет интерпретацию получ.емых результатов и снижаетточность измерений.Целью изобретения является повышениеточности иссле"звания свойств металлических мембран путем раздельной дегаэациикамеры и мембраны из исследуемого металла.Это достигается тем, что известная камера для исследования водородопр оницаемостисодержащая корпус с крышкой и основанием,в котором выполнены отверстия для сообщения с вакуумной системой, механизм перемещения, присоединенный герметично сверху ккорпусу, печь, размещенную внутри корпуса,и расположенный внутри печи уплотняюшийузел, состоящий из верхней и нижней труб,расположенных соосно и с зазором, нижняяиз которых прикреплена к основанию корпуса над отверстием в основании корпуса, аверхняя присоединена к механизму перемещения, снабжена дополнительной разъемнойкамерой, состоящей из фигурного фланца. спрямоугольным отверстием, расположенным1 на уровне зазора, жестко прикрепленногок средней части боковой поверхности корпуса съемной крышкой, присоединенной к фигурному фланцу, и стеклянной трубкой; жестко присоединенной к кръплке дополнительной камеры и имеюшей отверстие для прохода иэ нее толкателяимеюшего на одномконце приспособление цангового типа длясоединения с мембраной из исследуемогометалла, а на другом конце - магнитныйсердечник,На чертеже показана камера для иссле-дования водородопроницаемости. Камера содержит корпус 1, верхнюю трубу уплотнявшего узда 2, нижнюю трубу уплотняюшего узла 3, съемную крышку с м ханизмом перемещения 4, основание 5, печь сопротивления 6, пластину из исследуемого металла 7 и 7, разъемную камеру, состоящую из жестко закрепленного фланца 8 с прямоугольной щелью 9, съемной крышки 10, магнитного сердечника 11, тодкателя 12, стеклянной трубки 13.,После сборки прибора мембрана из исследуемого металла находится в положещи 7 д 5 О 1 б 20 25 30 35 40 45 50 55 60 Систелсу вакуумиру т, включают печь Г илегазпрчют уплотпяюпий узел 2,3 лри температурах, прс вышаю 1 цих температуру эксперимента. После установления заданной температуры мембрану из исследуемого металла с помощью магнитного серлечника 11 итолкателя 12, не нарушая вакуума, поме 1.а 1 тмежду трубами уплотняюшего узла 2 и 3,уплотняют с помошьк, болтов и дегазируютпри температуре эксперимента. Затем в полость, образуемую трубой 2, напускают водород, давление которого поддерживают постоянным в течение всего опь 1 та, Полость,образуемую трубой 3, непрырывно откачивают,В эксперименте измеряют период нестационарности и величину стационарного потока водорода, проникаюша"о через мембрану из исследуемого металла.Наличие дополнительной разъемной камеры лает возможность сохранить исходное состояние исследуемого металла и эффекгивно снижать поправку холостого опыта.В качестве примера использования предлагаемого устройства приведен результатисследования водородопроницаемости медиМВЧ. Образцы мембраны толщиной 0,1 ммотжигали в вакууме на зерно 15-20 мк изерно 2 00-3 00 мк, В од ор од опр оницаем ос тьизмеряли при температуре 280 фС и давлениях 5-10 мм рт. ст. Получены следующие значения проницаемости: на образцахс мелким зерном П = 2 д+02 10 9 -м - Й,на образцах с крупным зерном , П =сйф см7,5 + О,б 40- -Й . Полученныеданные лежат внутри интервада известныхлитературных данных и свидетельствуюто заметном влиянии размера зерна на величину водородопроницаемости. На установках старого типа трудно осуществить измерения на образцах с малым размеромзерна. Во время подготовки системы зерно вырастает и получаемые величины зависят от условий подготовки камеры изащмают промежуточное значение междууказанными величинами.Предлагаемое устройство значительнооблегчает применение метода водородопроницаемости для изучения таких процессов,как структурные и фазовые превращения, атакже измерение параметров массопереноса в системе газ-твердое тело.Технико-экономический эффект от внедрения предлагаемого .стройства складывается из повышения точности при исследованиисвойств металлов методом водородопроницаемости и эконо.лиии времени, необходимогодля предварительной дегазации вакуумнойсистемы,5Фор .,ула изобретения1(амера для исследования вопс ропопроцинаелости, спержащая корпус с крьцпкой и основанием, в котором вь;полцены отверстия5 пля собщения с вакуумной систеллой, механизм перемецения, присоедиценнлй герметично сверху к корпусу, печь, размещенную внутри корпуса, и расположенный внутри печи уплотняющий узел, состоящий из верхней и нижней труб, расположенньх соосцо и с зазором, нижняя из которьх прикреплена к основанию корпуса над отверстиел в основании корпуса, а верхняя присоединена к мехапилу перемещения, о т л и ч а ю ш а я15 с я тем, что, с целью повьпцегия точности исследования свойств леталлических мембран путем раздельной пегазапии камеры и мембраньг из исследуемого металла, оца снабжена дополнительной разъелной камерой,Гсостоящей из фигурного фланца с прямугопьиь 2 л Отворотим, расположццьтм цп уровцгзазора, жестко прикреплепого к среднейчасти боков 4 поверхности корпуса. съелцой крьцпкой, црцсоепиненной к фигурнолюуфлащу, истеклянной трубкой, жестко прнсодиценцой к крьццке поплнитет ной камерь: и цмеюцей отверстие пля прохода изцее толкателя, и ющего на одном кондецрпспсобление ацговго типа для соепицеция с мембраной из исследуемого металла,а ца пругом конде - магнитний сердечник.1 сточцикп информации, принятще во вни.яие прц экспертизе:1.,Авторское свидетельство СССР,л, 1771 И, М. КЗВО Р 1/35,2. Эл. техн. сер. 1 4, Материалы,1 И1,1 а каз 3 2 81 /3401 ПодписиираЪ жгоФилиал ППП "Патеул Проектная,