Способ получения молибдатов щелочноземельных и нетугоплавких переходных элементов

ЫФбейбурт,1САНИЕ Союз Советских Социалистимесиих Республик(43) Опубликовано 05.08,77 Бюллетень 29 (53) ееудерстееенып комете6 еаете 1 еенеетрее ССРпо делам езобретеиееи открытей 61.877 (088,8) Дата опубликовани исания 30.09,7. Марусин Институт химической кинетики и горения Сибирского отделенияАН СССР и Институт физико-химических основ переработкиминерального сырья Сибирского отделения АН СССР(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОЛИБДАТОВШЕЛОЧНОЗЕМЕЛЬНЫХ И НЕТУГОПЛАВКИХ ПЕРЕХОДНЫХЭЛЕМЕНТОВ2 Изобретение относится к неорганической химии, оно может найти применение в новых отраслях техники: радиоэлектронике, автоматике, ядерной энергетике, вычпс.тительнс 4 технике, поскольку получаемые молиб- Ь даты являются перспективными для применения их в качестве матриц оптических квантовых генераторов,люминофоров, сегнетоэлектриков, термоэмиттеров, защитных покрытий для молибденсодержшцнх сплавов, (ОИзвестен способ синтеза, позволяющий получать молибдаты, Способ заключается в прессовании порошков исходных реагентов и воспламенении подученного образца вольФрамовой спиралью в среде, например, кислорода 1 . Этот способ предусматривает применение в качестве исходных реагентов смеси порошков двух элементов и позволяет получать молибдаты тугоплавких элементов при условии выполнения эксперимента под Ю давлением кислорода 20-50 атм. Однако получение молибдатов шелочноземельных и нетугоплавких переходных элементов при использовании в качестве исходных компонентов порошков двух элементов (металлов) 25 связано с большими трудностями ввиду того, что температуры горения смеси аорошкообразного молибдена и элемента, молибдат которого получают,в кислороде высокио(2500-3000 К) и превыиатот температуру кипения этого элемента (например, температуры кипения бария и свинца равны соответственно 1911 и 2024 К), что влечет за собой испарение . реагеита я, как следствие, значительное отклонение этого элемента в молибдате от стехиометрии. Поэтому для получения продукта заданного состава, необходимо брать значительный избыток элемента по сравнению со стехиометрическим. Следует также отметить, что использование пселочноземепьных элементов в элементарном виде затруднительно, ввиду гигроскопичности последних иневозможности получения однородной массы в смеси Е по- рошком молибдена. Аналогично трудно получить порошки пластичньцс элементов, например свинца, а также однородную смесь свинца и молибдена.Бель изобретения - снижение энергозат-рат процесса получения молибдатов шелочТаблица 1 3,357 3,202 3,36 3,186 2,78,2,789 2, 104 2,10 1,97 1,96 1,88 1,87 1,700 1,679 1,6981,68 Таблица 2 3,24 Э,ОЭ 32443,0282,718.2,383 2,71 2,38 2,21 2,21 1,92 1,918 1,79 1,787 ноземельнъюс и нетугоплавкнх переходных элементов я получение продукта,стехиомет-раческого состава.Поставленная цель достигается тем, что в качестве исходных реагентов используют 5 , двуокнсь молибдена (МоО ) н перекись щелочно- земельного или нетугоплавкого переходного элемента, взятых в стехнометрическом соотношения, а сннтеэ проводят в атмосфере воздуха.П р н м в р 1. Синтез молибдата ба-, 1 О рня.Берут 16,9 г перекиси бария ВаО а 12,7 г двуокиси молибдена МоО. Смесь тщательно перемешивают в фарфоровой ступ 1416 0621 ЭЭ23 09о24 212727 21 Идентифнцировано, как однофазный молибдат бария. П р а м е р 2. Синтез молибдата свинца40 В условиях примера 1 при соотношении14 45 16 30 18 54 20 25 23 42 25 30 ке, затем из смеси прессуют цилиндрическую таблетку. Таблетку помещают в герметичный сосуд, снабженный трубками для ввода и сброса газа, смотровыми окнами из органического стекла и крышкой, на которой укреплены стойка для таблетки и спираль для поджигания. Материалом спирали служит вольфрамовая нить. После помещения таблетки в бомбу подают ток из сети на спираль, таблетка воспламеняется. Время реакции не более 5 сек. После остывания таблетку вынимают нз сосуда.Данные рентгенофазового анализа приведены в табл, 1. перекиси свинца РвО и двуокиси молнбд на 23,9 и 12, 8 г соответственно, полу-. чают молнбдат свинца РвМоОч.Данные рентгенофазового анализа прнведены в табл. 2.58676726 Идентифицировано как однофазный,молибдат ментов путем прессования смеси исходных свинца. компонентов и воспламенения ее вольфрамоИспользование предлагаемого способавой спиралью, о т л и ч а ю ш и й с я получение молибдатов обеспечивает по срав- тем, что, с целью снижения энергозатрат нению с существующими способами следую- процесса и получения продукта стехиомэтщие преимущества. рического состава, в качестве исходных рэ 1, Отсутствие энергетическях затрат на агентов используют двуокись молибдена и поддержание высоких температур. перекись шелочноземельного или нетугоплав 2. Устранение потерь компонентов из-за кого переходного элемента, взятых в ствхиоиспарения и получение благодаря этому прометрическом соотношении, а процесс воспла- дукта стехиометрического состава, мвнения ведут в атмосфере воздуха.3. Улучшение технологичности процесса.Формормула изобретенияИсточники информации, принятые во внимание при экспертизе:Способ получения молибдатов щелочно- й 1, Патент франции, кл. МКИС 01639/00, земельных и нетугоплавких переходных эле- М 7014363 от 05.11.70.Составитель В, ПополитовРедактор Л, Ушакова Твхред О, Луговая Корректор С. ЮдчещсаЗаказ 2678/14 Тираж 658 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений к открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная, 4