Устройство для снятия изотерм сорбции-десорбции

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскихСоциалистическихРеслублин) Заявлено 24,02,76(21) 2327265/25 1/О аявкирисоединени осударстееннын комет Совета Министров ССС оо делам изобретенийн открытий Приорит 143) Опублико (45) Дата опу о 05,06.77.Бюллетенькования описания 10,08,УДК 543,54(72) Авторыизобрет Б. В вдокимов и Ю, В, Макаровски намени полйте ческий,Калининский ордена Трудового Кра институт(71) Заявитель 4) УСТА НО СНЯТИЯ ИЗОТЕРМ СОРБЦИИ-ДЕСОРБЦИИ Изобретение относионной техники, а б тся к област ее, конкретн ни-десорбци от 20 Сдоор лучению изотерм сорб в интервале температуркоторые используются воды100 оС,струкатериасса сушдля изучениядисперсных м расчета проце Известны вакуумные сорбционные установки, которые представляют собой сложные вакуумные устройства и рассчитаны для изучения сорбционных свойств и структуры узкого числа сорбентов, в основном, обладающими жестким скелетом. На них невозможно получать экспериментальные данные для веществ, которые в ходе сушки претерпевают структурно-механические, а некоторые и биохимические необратимые изменения, так как требуют предварительной подготовки образца, заключающейся в его глубокой осушке при глубоком- вакууме Г 11Это ведет к ттая структура и иного вещества, а ому, что исследуется порис-:оверхность не естествениная структура, модифи турных характеристик лов, необходимых для 2цированная структурно-механическими и биохимическими изменениями. В большинстве, с практической точки зрения, сушильщиков интересуют десорбционные свойства естественных продуктов. Известна также установка для определения изотерм сорбции-десорбции объемно-хроматографическим методом 2 Д. Она имеет систему подачи газа-носителя и адсорбата, смеситель, колонку с сорбентом, помещенную в термостатируюшую колонну и блок регистрации (катарометр, расходометр) .Установка позволяет снимать непосредсъ. венно изотермы десорбции, однако точность получения их в области монэ-и полимолекулярной адсорбции низка. Данная установка позволяет снимать изотермы десорбции, используя эффект промывания колонки с образцом адсорбируемым газом. Концентрация объемной доли адсорбата непрерывно меняется от 0 до 1 и записывается. Значения концентраций определяются при помощи предварительной градуировкиЦель изобретения - повышение точности измерений,Для этого в установке, содержащей термостатирующую камеру с хроматографической колонной, заполненной дисперсным материалом, систему регулирования расходагаза-носителя, систему насыщения газа-носителя парами, исследуемого вещества иблок регистрации, согласно изобретениюна входе и выходе хроматографической ко Олонки установлены клапаны, а в верхнейчасти термостатирующей камерыу ".;деноприспособление для взвешивания хроматографической колонки,На чертеже изображена общая схема 15предлагаемого устройства,Газ-носитель иэ баллона 1 через регуляторы глубокой 2 и тонкой 3 регулировкирасхода подется в колонку насыщения 4,Колонка насыщения представляет собой металлическую трубу диаметром 0,04 м идлиной 1,0 м набитой влажным сшикагелем, Газ, проходя через нее, насыщаетсяпарами воды, Парогазовая смесь из колонки 4 попадает в топлообмешшк 5 и конденсатосборш 1 к 6, помещенные и ультратермостат где поддерживается необходимаятемпература 1, с точностью 0,05 С, Температура Т 1 колонки 4 устанаьпииается иподдерживается такой, чтобы происходилаконденсация пара в теплообмеииике 5, т, е,на выходе получаем парогазовую смесь насыщенную при температуре Т . Эта смесьнаправляется в термостатироваиную камеру с температурой Т 5 которая поддерживается при помощи другого ультротермостата. Парогазовая смесь, насыщенная притемпературе Т 2 до Р/Р=1, проходя черезтеплообменник 7 приобретает температуруТ . При этом относительное давление парав смеси при Т выражаетсяЬ ф/ 9где Р - давление насыщенного пара притемпе 5 патуре Т457 - давление насыщенного пара притемпературе Т .Следовательно изменяя температуру Т2можно задавать любое относительное давление водяного пара от 0 до 1,0, а изменяятемпературу Т , можно получать изотермыпри любой температуре.Парогазовая смесь определенного состава профильтровывается через хроматогра 55 фическую колонку 8, выполненную в видеампулы, заполненной исследуемым сорбентом, Соединение ампулы с газопроводомосуществляется при помощи конического штуцера под действием небольшого поджимно(го усилия. На входе и на выходе ампулыимеются клапаны 9, которые герметизируютее во время взвешивания и извлечения,Взвешивание колонки 8 с образцом производится в специально предусмотренной камере 10 термостатированного блока 11 припомощи аналитических весов 12, При пемоши двухходового крана 13 парогазоваясмесь может следовать непосредственно вколонку 8, а затем на детектор 14 илиминуя колонку, При помощи детектора 14осуществляется контроль и снять- кинетики процесса сорбции-десорбции. Юля получения газового потока с нулевым содержанием паров воды он пропускается по обводной системе через морозилку 15, которая охлаждается жидким азотом. Расходпарогазовой смеси контролируется расходомером 16, С целью избежания влияниятемпературы в переходных зонах (междутермостатами) соединения осуществленыопри помощи подогреваемых до 105 С фторопластовых трубок,Формула изооретенияУстройство для снятия изотерм сорбциидесорбции, содержащее термостатирующуюкамеру с хроматографической колонкой,заполненной дисперсным материалом, систему регулирования расхода газа носителя,систему насыщения газа-носителя заданным содержанием паров исследуемого вещества и блок регистрации, о т л и ч а ющ е е с я тем, что, с целью повышенияточности измерений, на входе и выходехроматографической колонки установленыклапаны, а в верхней части термостатируюшей камеры установлено приспособление длявзвешивания хроматш рафической колонки.Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:ф1. Экспериментальные методы в адсорбции и молекулярной хроматографии" подред. А. В. Киселева и В. П. Древина, Иэ-воМГУ, 1970.2. Трубина А, М. и др, Журнал фиэической химии, 48, с, 1206, 1974,561133 Составитель Э, СкорняковРедактор Ге Петрове ТехредО. Луговая Корректор В с Филиал ППП фПатентф, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 аэ 1685/14 ЦНИИЛИ ф 1130Тираж 1101 Подписное осударственного комитета Совета Министро по делам изобретений и открытий