Импульсный спектрометр ямр

ОПИСАНИЕ р 11 556376ИЗОБРЕТЕН ИЯ Союэ Советских Социалистических Республик,76 (21) 2320175/2 ением заявки М с прис Государственный комитет Совета Министров СССР(088.8) 30.04.77, Бюллеования описания публиковано о делам иаоб н открытий та опуб.7 2) Авторы изобретения И. Привалов, В, П. Тарасов, И. А, Кузьмин и А, Г. Гейс 71) Заявител Ордена Ленина институт общей и неорганической хими имени Н. С. КурнаковаПУЛЬСНЫЙ СПЕКТРОМЕТР ЯМР Постав блок син в виде д вательно сум м атор а, где втор ои вхо тора соединен со входом блока противоположного опорного напряжения синх Изобретение относится к области радио- спектроскопии и может быть использовано при исследованиях ядерного магнитного резонанса (ЯМР) и ядерного квадруполыного резонанса различных ядер.Известны импульсивные радиоспектрометры, содержащие передатчик когерентных радиоимпульсов, датчик, приемник с синхронным детектированием и регистрирующее устройспво в виде бокскар (Вохсат) - интегратора с цифровым вольтметром и осциллографа 11. Однако в тех случаях, когда образец содержит две и более линий возбуждаемого ядра, сигналы индукции и эхо имеют сложную форму: представляют, собой сумму биений между опорным сигналом синхронного детектора и возбуждаемыми линиями. В этом случае определить релаисационные и спектральные хабр актеристик 1 и, отдельных линий спектра по общей интерферограмме индуцированного сигнала сложно, а во многих случаях иев оз можн о.Наиболее близким техническим решением (прототипом) является импульсный спектрометр ЯМР 21, содержащий передатчик когерентных радионмпульсовдатчик, приемник, состоящий из высокочастотного усилителя, блока синхронного детектирования, регистрирующего у стройства. Недостатками этого спектрометра являются: невозможность выделять сигналы индукции отдельных линий из индуцируемой интерферограммы, что ограничивает возможности 5 спектрометра; принципиалыная необходимостьиспользования мнни-ЭВМ, что повышает стоимость устройства; пониженная чувствительность (в 12 раз) из-за приема по двум полосам пропускания, тогда как весь спектр 10 должен располагаться, целиком в одной боковой полосе пропускания.Целью изобретения являются расширениевозможностей спектрометра путем выделения сипналов индукции отдельных линий из индуцируемой интерферограммы, удешевление и повышение чувствительности. ленная цель достигается тем, что хронного детектирования выполнен вух каналов, состоящих из последосоединенных синхронного детектора, фазосдвигающего блока на - ,рад. ид каждого суммафазосдвигающего канала, а фазы,ронных детекторов отличаются друг от друга на - ра245 50 Ьд 60 65 Схема спектрометра показана па чертеже.Передатчик 1 когерентных радиоимпульсов сосединеи с датчиком 2, которьш связан с,высокочастотным усилителем 3, соедиыенным с двумя синхрснными детектюрами 4 и 5, на которые подаются опорные напряжения, сдвинутые по фазе на - с передатчика 1, Выхоэды синхрюнных 4 и 5 детекторов соединены с фазюсдвигающими блоками 6 и 7, соответственно. Кроме того выход оинхрюнного детектора 5 соединен с одним входом сумматора 8, второй вход которого соединен с выходом фазосдвигающего блока 6. Выход синхроныого детектора 4 соединен с одыим входом сумматора 9, второй вход которого соединен с выходом фазосдвигающего блока 7.Выходы сумматоров 8 и 9 соединены с регистрирующими устройствами 10 и 11,соот 1 ветственно.Спектрометр работает следующим образом.С передатчика 1,на датчик 2 поступают радиоимпульсы, возбуждающие спиновую систему образца, помещенного в датчик. После возбуькдения спиновая система образца наводит в катушке датчика сигнал спада свободной индукции, который у 1 силивается высокочастотным усилителем 3. После усиления до величины, достаточной для работы синхронных детекторов, сигнал, спада свободной индукции сбивается с опорными ыапряьк 1 енияими, отличающимися по фазе на -- рад. в синхронных детекторах 4, 5. Сигналы биений с выходов детекторов 4, 5 поступают на фазосдвигающие блоки 6, 7 соответственно, где сигналы сдвигаются по фазе,на - рад. Сигнал биений на выходе детектора 5 суммируется с сипналом биений на выходе фазосдвигающего блока 6 в сумматоре 8, а сигнал биений на выходе детектора 4 суммируется с сигналюм на выходе фазосдвигающего блока 7 в сумматоре 9. Просуммирюванные сигналы регистрируются с помощью регистрирующих устройств 10, 11.При таком построении спектрометра выделение сигнала индукции отдельной линии спектра становится воэмоиным,. если опорная частота сооп. спектрометра (юна же частота заполнения высокочастотных импульсов возбуждения передатчика) располагается между резонансными частотами отдельных линий спектра. Так в простейшем случае двух лициний пьоп. необходимо расположить между резонансными частотами этих линий - сов,. В этом случае на выходах первого и второго синхронных детекторов выделяются суммарные биения между акоп. и в 1, о 2, фазы которых отличаются так, что прои7последующем сдвиге по фазе на - рад. и2соответствующем,сложении сигналов биевий до и пюсле фазосдвигающих блоков на выходе одиого сумматора биения ооп. с первой ли 5 10 15 20 25 30 35 40 нией о 1, взаимно уничтожаются за счет иХ пРотивофазностп, а бисниЯ о 1 оп. со втоРой линией со, складываются за счет их синфазности. В другом сумматоре наоборот; биения Жоп С С 01 СКЛаДЫВаЮтСЯ, а Юоп С И ВЗЭИМИО уничтожаются. Таким образом, на выходах сумматоров отдельно имеются индуцирован 1 ные сипналы первой и второй л 1 иний спектра.В случае возбуждения ядра, в спектре которого линий больше двух, необходимо проводить дополнительную математическую обработку сигналов, перестраивая каждый раз опорную частоту, после регистрации сигналов пндукции. Двигаясь по частоте с одного края исследуемого спектра, вначале выделяют отдельно сигналиндукции первоЙ крайней линии и измеряют ее релаисационыые характеристики. Затем устанавливаьот иоп. Так, что по одну сторону от ноп. две лавинии - первая и вторая, а по другую - остальная часть спектра, На выходе одного из сумматоров при этом будет суммарный сигнал биений о 1 оп. с первой и второй линий, Зная релаксационные характеристики первой липни и ее новую частоту биений, лепко вычесть эт)и быения пз суммарного сигнала и тем самым выделить индуцированный сигнал второй липни, Двигаясь далее ло частоте в ту же сторону, можно выделить индуцированные сигналы третьей, четвертой,и т. д. Лициний. Так 1 им образом, можно выделять сигналы отдельных линий спектра и измерять их релаксацио 11 ные характеристики.Спектрометр позволяет выделять сигналы индукции отдельных линий спектра и определять их спектральные и релаксационные характеристики с помощью простого, дешевого устройства без применения слю юного и дорогого Фурье-преобразователя. Кроме того, чувствительность,спектром евра увеличена в Г 2 раз. Формула изобретения Импульсный спектрометр ЯМР, содержащий передатчик когерентных радиоимпульсов, датчик, приемьгик, состоящий из высокочастотного усилителя, блока синхронного детект 11 рования и регистрирующего устройства, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью расширения возможностей спектрометра путем выделения сигналов индукции отдельных линий из индуцируемой интерферограммы, удешевления и повььшения чувствительности, блок синхронного детектирования выпюлнен в виде двух,каналов, состоящих из последювательно соедвнеыных синхронного детектора, фазосдвигающего блока на -рад, и сумматора,2второй вход каждого сумматора соединен со входом фазосдвигающего блока противюполоиногю канала, а фазы опорного напряжения синхронных детекторов отличаются друг от друга па -- " рад.556376 0 пкнпе напр, я, у =О Составитель В, филиппов Техред О. Тюрина Редактор Н. Коляда Корректор Н. Аук Заказ 991/10 Изд.402 Тираж 1106 Подписное ЦИИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская нао., д, 4,5Типография, пр. Сапунова, 2 Источники информации, принятые во вынимание при экспертизе:1. кларк В. Импульсный спектрометр ЯМР, Приборы для научных исследований, 1964,3, с. 56. 62. Фаррар Т., Беккер Э. Импульсная иФурье-спектроскопия ЯМР. М Мир,1973 г., с. 60 (протот,ип).