Способ получения ацетонциангидрита

(п)524797 Сфез Соеетскыи Сецыалыстыческык Респубики(23) Приорит сударственный комитет ссср о дедам изобретений и открытий(088, 8) етеньата опубликования описания 1002.7(72) Авторы изобретения ю.с. карев, В.с. Антипин, В.п, крупнов и л.А. кирюхин лоцкий химический комбинат и Белорусской ССР(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3 ЦЕТОНЦИАНГИДРИНА особу котор я мети ки по хема я ац убопров но пода реактор 3вес,м 1 и 2 0,0001 не Изобретение относится к спполучения ацетонциангидрина, ыйявляется сырьем для получени лметакрилата,Известен способ получения ацетонциангидридина взаимодействием ацетона и цианистого водорода при темпера"туре от -20 до +20 оС, в присутствиищелочного катализатора - гидроокисикалия, при рН 7-8 с последующей обра"10боткой реакционной массы кислотой,последующим фильтрованием от образовавшихся сульфатов н выделением целевого продукта из маточного раствора известными приемами. Согласно споЬсобу, для реакции используют чистыеацетон и цианистый водород. Выходпродукта по цианистому водороду равен 98,6. Состав полученного ацетонциангидрина, об,: ацетонциангидрин98,6; цианистый водород 0,1; .ацетон0,4 и вода 0,9.Для улучшения качества целевогопродукта по предлагаемому способу ре- .комендуется испольэовать цианистыйводород, содержащий вещества кислого.характера, и реакционную массу передобработкой кислотой подвергать фильт"оации. Предлагаемый способ заключается в следующем.Ацетон подвергают взаимодействию с газообразным цианистым водородом, содержащим вещества кислого характера,преимущественно двуокись серы, в прйсутствии щелочного катализатора, желательно гидроокиси калия, при рН 7-8, Процесс проводят при температуре от -20 до +20 С. Затем реакционную массу фильтруют в основном от образовавшихся сульфитов, обрабатывают кислотой, например серной, потом фильтруют от сульфатов и выделяют целевой продукт из маточного раствора известными приемами. Сульфиты отделя" ют от сырого продукта на металличесх пористых фильтрах с размеромр 0,1-100 мкм.Выход целевого продукта 99,64. Состав полученного ацетонциангидрина, об.: ацетонциангидрин 99,54 цианистый водород 0,042; вода 0,111 и ацетон 0,304.На чертеже приведена принципиаль- ная технологическая с предлагаемогоспособа получени етонциангидринаПо тр ода в(предпочтительно 0,1 вес.%), содержащего двуокись сери цианистого водорода и ацетон, В реакторе 3 исходную смесь смешивают с непрерывно и многократно циркулирующим сырым ацетонциан-, гидрином, имеющим рН 6-10, предпочтительно 7-8. В реакторе происходит 5 реакция между ацетоном и цианистым водородом с образованием ацетонциангидрина и нейтрализация ингибитора, например двуокиси серы, с образованием сульфатов и выделением тепла. 10 Тепло реакции снимается в холодильнике 4, встроенном в реакторе, за счет подачи хладагента по трубопроводу 5, Многократную циркуляцию через реактор осуществляют насосом б. На всос 16 насоса по трубопроводу 7 подают щелочной катализатор, например 50-ный водный раствор КОН, для непрерывного поддержания рН в реакционной смесиб.Для дополнительного снятия тепла и ноддержания температуры в циркулирующей системе от -20 С до +20 С, что одновременно способствует снижению растворимости сульфитов, имеется холодильник 8, в который по трубопроводу 9 подают хладагент. Кристаллы суль- фитов задерживаются металлическими пористыми пластинами во время прохождения циркулирующей смеси через фильтр 10. Освобожденный от аульфитов сырой ацетонциангидрин тангенциально по трубопроводу вводят в смесительиую камеру 11 реактора, где обеспечивают непрерывное перемешнвание циркулирующей смеси и исходной смеси. Обессоленный сырой ацетонциангидрин частично и непрерывно через дозревательную камеру 12 реактора по трубопрово-, ду 13 отводят в дозреватель 14. В дозревателе 14 при низкой температуре, рН 6-10 и времени прибывания от 10 мин до 10 ч, предпочтительно 1.-3 ч, происходит реакция ацетона и цианистого водорода и уменьшается соответственно содержание непрореагировавших веществ, ацетона и цианистого водорода. Сырой ацетонциангидрин из доэревателя по трубопровюду непрерывно отводят в нейтрализатор 15, куда непрерывно подают 983"ную серйую кислоту по трубопроводу 16. Образовавшиеся при нейтрализации сульфаты отфильтровывают в Фильтре 17, а сырой ацетон-. циангидрин подают по трубопроводу на очистку по одному иэ известных способов.Для регенерации фильтров 10 по трубопроводу 18 периодически подают горячую воду, в которой сульфиты, задержанные на Фильтрующих пластинах, растворяются. Воду с солями и следами ацетона и цианистого водорода выводят из системы на обезвреживание. Фильтры 10 работают попеременно по мере забивки солями.П р и м е р . В реактор из нержавеющей стали по трубопроводу 1 подают 270,3 кг/ч цианистого водорода, содержащего 0,3 кг двуокиси серы,и по трубопроводу 2-580 кг/ч ацетона,По трубопроводу 7 подают 2,0 кг/ч 50-ного водного раствора КОН. При этом при температуре 0 С идет реакция образования ацетонциангидрина и нейтрализация двуокиси серы. Сырой ацетонциангидрин Фильтруют от солей на фильтре 10. При этом получают 0,72 кг/ч соли К 50 З, которая остается на филь- тре, и обессоленный ацетонциангидрин, состава, вес.%:ацетонциангидрин 90-95; вода 1-21 цианистый водород 1-3 и ацетон 2-6. Сырой ацетонциангидрин после дозревателя 14 имеет состав, вес.З: ацетонциангидрин 92-96; вода 1-2; цианистый водород 1,5- 3; ацетон 1,5-3; рН 6-10.По известному способу такой ацетонциангидрин подвергают далее нейтрализации, фильтрации и очистке.Фильтр 10 может работать непрерывно от 1 до 240 ч, предпочтительно 8"24 ч. Через 10 ч на фильтре остается 7,2 кг соли в пересчете на аернокислый калий.Для регенерации фильтра подают 100 кг горячей воды при 40-100 С по трубопроводу 18, при этом все соли переходят в раствор, который далее отводят из системы. После просушки Фильтр становится в резерв. Формула изобретения1, Способ получения ацетонциангидрина взаимодействием цианистого водорода с ацетоном при температуреот -20 до +20 С в присутствии щелочоного катализатора с последующей обработкой реакционной массы кислотой,например серной, отделением образовавшегося при этом осадка сульфатовфильтрацией и выделением целевогопродукта из маточного раствора известными приемами, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью улучшения качества целевого продукта, используют цианистый водород, содержащий вещества кислого характера, и реакционную массу перед обработкой кислотойподвергают Фильтрации.2. Способ по и. 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что в качестве веществкислого характера используют двуокисьсеры,524797 Оставитель Ееехред Н. Бабур едак Письм аказ 141/ 512 рственного ко обретений и о Ж, Раушск сноСР.4/5 иал ППП Патент, г. Ужгород, ул.Проектная, 4 ЦНИИПИ по д 113035, Тиражссудам исква Горловака Корректор Д. Мельниченко Додп митета крытий я наб.