Способ получения формальдегида

51) М. Кл 735936/23-0 7 С 45/16 7 С 47/04 Государственный коСовета Мнннстровпо делан нзобретен открытий интетСССРннй(73) Заявители Институт катализа Си и Новосибирский деления АН СССзавод скогомическ ОСОБ ОКИСЛЕНИЯ МЕТИЛОВОГО СПИРТ с присоединением заявк(43) Опубликовано ОЬ 07,Изобретение относится к способуполучения формальдегида каталитическим окислением метанола.Известен процесс окисления метилового спирта по авт,св.ят 267621 в адиабатических слоях окисного катализатора, например желеэомолибденового,при температуре на входе в каждыйслой 200-280 С и на выходе из слоя340-400 С с отводом тепла от реакционных газов после прохождений ими каждого слоя. Катализатор используютпреимущественно. в виде гранул одинакового размера во всех слоях.- Недостаток такого способа - неустойчивость температурного режима процесса и малый срок жизни катализатора. При этом способе небольшие изменения температуры, состава или нагруз-. ки на входе в каждый адиабатический у слой приводят к тому, что температура в последнем слое быстро увеличивается и эа 2-3 мин может превысить допустимые пределы. При уменьшении иа 5-7 нагрузки на первый или второй Я слои, в которых находятся зерна катализатора размером 3 мм, возможно отклонение температуры на выходе иэ слоя на 50-70 С а при увеличении темпераотуры на входе в слой на 2-3 С возмож но увеличение температуры на выходена 100-150 С. Такое увеличение температуры приводит к необратимой цорчекатализатора и самовоспламенению ре ционной смеси.Цель изобретения - повышение ста бильности температурного режима процесса и увеличение срока службы катализатора.Для этого применяют катализатор с постепенно уменьшающимся размеромгранул в направлении движения газового потока, причем в первых слоях катализатора - граиулы диаметром 4- 10 мм, в средних - 2-8 мм и в послед них - 1-3 мм. Максимально допустимая температура в слое катализатора 330-340 фС. Однако на выходе из адиабатических слоев необходимо значительное уменьшение температуры реакционных газов, так как при этом существенно умс;ньшается чувствительность процесса к изменению входных параметров. Процесс обычно осуществляют в реакторе, содер жащем не менее четырех адиабатических слоев с температурой на входе в каждйй лой 210-235 фС и на выходе иэ слоя 310-340 С.Э 4487Эффективную стабилизацию режима работы многополочного.реактора с адн- ,абатическими слоями и охлаждением реак ционного газа между слоями катализатора осуществляют путем вспрыска водь 1 :перед каждым слоем. В этом случае.обеспечивается практически бвэынер- б ционное воздействие системы управления на изменение режима процесса. Подачу воды регулируют с помощью устройств, связанных с датчиками температур. Последние, расположены в центральной 10 части слоя и на выходе иэ него.Использование такой практически .безынерционной каскадной системы управления .(содержащей измерительную управляющую и исполнительную Части) позволяет быстро воздействовать на процесс, благодаря чему отклонение температуры в слое от заданной не превышает 2-3 С.Наиболее опасно (особенно для первых слоев. катализатора) изменение температуры на входе в слой. Поэтому в системе управления реактором пре" дусмотреиа схема стабилизации температуры иа входе в каждый слой путем байпасирования части реакционных га- )б зов мимо твплообмеиииков.Предлоавнный способ позволяет получать формалъдегид с выходом 94-96 при конверсии метанола 99.й р н м.е р, Исходную спиртовоздушиую смесь (СВС) с.содержанием метанола б-б,5 и начальной температурой 30-40 фС пропускают последовательно через теплообмеиники 1-3, располоаеиные между Ъ и Ю адиабатичвскими слоя ми катализатора, где ее подогревают до 240-250 С. Затем, после смешения с холодной смесью, подаваемой через байпас 4, и вспрыска воды, подаваемой через регулятор - датчик 5 температу рр, исходную смесь при температуре 230 С вводят в Т адиабатичвский слой катализатора с размером зерна бмм(см.схему). В этом слое превращается 25 05исходного спирта, в результате реакци- онные газы нагреваются до 310 вС,При изменении состава реакционной смеси или нагрузки температура в центральной части слоя начинает отклоняться от заданной, что регистрируют безынерционные датчики 5 температуры. Регулятор вырабатывает соответствующий сигнал на изменение положения исполнительного механизма на линии вспрыс ка воды, в результате чего устанавливается заданная температура в слое. Воэмоаныв оТклонения температуры на входе в слой устраняются регу-:лятором. Управление режимами воК Щ и Я адиабатических слоях аналогично.Ъ управлению режимом 1 слоя, температур-"ные режимы во внешних теплообменниках приведены на схеме. Во Ц слой загружают катализатор с размером зерен б мм, в Щ - с размером 4 мм, в В - 1-1,5 мм. Степень превращения ме,тилового спирта после 11 слоя составляет 50,. после Ш - 75 и послейГ - 99,5. При этом выход формавъдегида составляет 94-96 в расчете на поданный спирт. Формула изобретения1, Способ окисления метилового спирта по авт.св. 9. 267621, окислением метанола кислородом в послвдова тельно расположенных адиабатичвских слоях катализатора, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью повивши" . ния стабильности температурного реп- ма процесса и увеличения срока службы катализатора, последний применяют в виде гранул с постепенно уменьшающимися размерами в направлении движения газового потока.2. Способ пр п.1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что в первых слоях катализатора применяют гранулы диаметром 4-10 мм, в средних - 2-8 мм и в последних - 1-3 мм.оставител ехред 3 М. ВиноградовФанта Коррек Подпис инистров СССРТирам 559 ударственного комитета Со йо делам изобретений и от Москва Жд Рарпская н 3 аб. Редактор Л ПесьиЗаказ 3728/50ЦНИИПИ Рос ффПатентфф, г. Ужгород, ул. Проектнал ГриценкошФааЕЕвш