411117

САНИ СПИИЗОБРЕТЕНИЯ 4 ИИ 7 Союз Советских Социалистицеских РеслубликК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт. свидетельства-1734667/23аявкиЗаявлено 04.1,1972 с присоединением М. Кл. С 1 Ос 3/О нор итет сударственный квинт авета Мнннстрав ССС публиковаио 151974. Бюллетень2 ата опубликования описания 29 Х.1974 УДК 665,637,88(088,8) елам изобретении тнн Авторы зобретени ьман, В. А. Моисеева и Г. Е. Рубцов ерабатывающий комбинат Сланцы Заявите Сланцепе ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БИТ Гудрон от очист азате бензол толуолС, г/с вес. ";/:,63 лотность пр Содержан 3,9 соединения органическиесегов том числеасфальто-сьществасмолисто-иаществакарбоновыесульфокислсвободная НВ,6 олистые ве 3,3 сляные векислотыоты 0,3 13,1 67,0 16,7 7,8 9,2 26 9 можная технобитума,оздана лаборана которойспособ,кислого гудроциркулята пали в трубчатый На чертеже пред логическая схема п На комбинатеторная укрупненна был опробован пре С.;1 есь генератор на после мешалки сосамн 2, 3 непрерставлена вороизводства Сланцы с я установка дложенный юй смолы и 1 и битум-рывно подава Изооретепие относится к области пния битума, в особенности дорожного ительного битумов.Известен способ получения дорожных илистроительных битумов путем окисления воздухом сырья на основе сланцевой смолы, например остатка дистилляции сланцевой смолы, Окисление производится при температуре220 в 2 С,Известным способом получают битум недостаточно удовлетворительного качества и снизким выходом.Использование в качестве окислителя кислых гудронов, например от очистки масел, немогло быть осуществлено из-за сильного 15вспепивания реакционной массы.С целью устранения указанных недостатковсогласно изобретению применяется кислыйгудрон от очистки ароматических углеводородов, например бензола, толуола, и процесс 20окисления осуществляется при температуре330 - 360 С с последующим выдерживаниемпродукта при этой температуре, например, втечение 15 - 30 мин,Процесс окисления предпочтительно осуществляется в условиях рециркуляции частиокисленного продукта при весовом соотношении сланцевой смолы, кислого гудрона и рециркулята в исходной смеси от 40:10:1 до18:3:1. 30 В табл 1 приведена характеристика кислогодроп а.Таблица 1411117 Температура, С 10 Смесь кислого гудронаи генераторной смолыпосле мешалкиБитум-рециркулят Продукты реакции на выходе в эвапоратор Парогазовая смесь послепарциального дефлегма- тора 80 - 90330 в 3340 в 3 15 105 в 1 20 Соотношение генераторной смолы, кислогогудрона и рециркулята от 40:10:1 до 18:3:1.25 По сравнению с обычными сланцевымиокисленными битумами, полученными продувкой остатка дистилляции генераторной смолы воздухом при 230 в 2 С, битум на основе генераторной смолы и кислого гудрона имеет 30 более высокий показатель пенетрации приодной и той же температуре размягчения (табл, 2). Выход битума (в расчете на исходную генераторную смолу) на 20 - 25% выше, чем при окислении той же смолы кис.35 лородом воздуха,Табл и ца 2 Образцы битумов Норма по ТУ 38-9-31-69 Показатель БСУ БС25 - 30 До 32 Температура размягчения по К"и Ш",СГлубина проникновения иглы при25 С (показатель пенетрации)Потери в весе при 160 С за5 час 50 - 70 15 - 40 50 - 70 200 В пределах 5 - 20Отсут- ствуют Отсут- ствуют Отсут- ствуют Содержание водорастворимыхкислот и щелочей ф Битум 1 - сырье для производства сланцгвого лака.фф Битум 2 в компонент гидроизоляционной, антикоррозионной и кровельной мастик на основе сланцевого лака. Конденсат, всего 246 При получении битума с температурой размягчения 50 - 70 С материальный баланс процесса следующий (вес. %), 60ПриходГенераторная смола 75,0 Кислый гудрон 25,0РасходБитум в том числе; 16,18,5 3,9 3,5 вод.амаслаГаз (9040 ЬОз+10% И 2)Потери 680 65 3реактор 4. Образовавшиеся продукты направляли в эвапоратор 5, Парогазовую смесь через парциальный дефлегматор 6, предназначенный для возврата наиболее тяжелых фракций масел в зону реакции, отводили в холодильник- конденсатор 7. Жидкий конденсат (вода, масла) стекал через сепаратор 8 в отстойник 9, а газ (502+СОз) поступал в колонну 10, в верхнюю часть которой насосом 11 подавали 20%-ный раствор кальцинированной соды. Битум после 15 - 30 мин пребывания в эвапораторе выводили из системы. Одну часть его подавали на смешение с кислым гудроном и генераторной смолой, а другая представляла собою товарный продукт.Образовавшийся в колонне 10 сульфит натрия, как показало специальное исследование, с успехом может применяться в производстве синтанов. Испытания установки показали, что использование таких технологических приемов, как быстрый (2 - 5 мин) нагрев смеси кислого гудрона и генераторной смолы в присутствии битума до конечной температуры 340 - 360 С, обеспечивающей полное разложение серной кислоты, резко уменьшает пенообразование (с 8 - 10 до 1,5 - 2 объемов), При этом вспенивается не вся загрузка, как это имеет место в кубе при периодической схеме, а только небольшая часть продукта, определяемая количеством сырья, поступающего в эвапоратор в единицу времени, и продолжительностью распада пены (при 360 С - 5 мин).Кроме того, в непрерывном процессе благодаря действию высокой температуры намного сокращается время, необходимое для завер 4шения реакций уплотнения и формирования битума (с 7 - 9 час при окислении генераторпой смолы кислым гудроном в периодическом процессе до 1 - 1,5 час в непрерывном с учетом рециркуляции битума). Ниже приведены основные показатели процесса.411117 Предмет изобретения Составитель В. Нохрина Техред Т. КурилкоКорректор Н. Стельмах Редактор Е. Хорина Заказ 1170/17 Изд Мо 1162 Тираж 537 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4(5Типография, пр, Сапунова, 2 1. Способ получения битума путем окисления сланцевой смолы или ее фракций при повышенной температуре, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения выхода и качества продукта, в качестве окислителя используют кислый гудрон от очистки ароматических углеводородов и процесс осуществляют при 300 - 360 С с последующим выдерживанием продукта при этой температуре,2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что процесс преимущественно осуществляют в условиях рециркуляции части окисленного продукта при весовом соотношении сланцевой смолы, кислого гудрона и рециркулята в исходной смеси от 40:10:1 до 18:3:1.