О ггг б

ОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советский Социалистицеских Республикс присоединением заявПриоритетОпубликовано 10.Х 11.1 осударственныи номитетСовета Министров СССРео делам изобретенийи открытий нь47 78,024 (088.8) 3, Бюлл а опубликования описания 16.1 Ъ.1974 Авторыизобретени, А. Ребиндер, Е. Д. Щукин, Н. Б. Урьев А. Чле Институт физической химии АН СССР аявител 11О СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАПС Изобретение относится к технике получениякапсулированных капель жидкостей, порошков и гранул из порошков и композиций на ихоснове, широко применяемых во многих отраслях промышленности, в частности в химической и медицинской, при производстве химических удобрений и лекарств.Известны способы капсулирования капельжидкостей, порошков и гранул из порошков икомпозиций на их основе. Одним из них является способ капсулирования жидкости воболочку из полимерного материала, полученного в результате межфазной поликонденсации промежуточных соединений полимера, заключающийся в приготовлении эмульсии из 15смеси капсулируемой жидкости с первым изпромежуточных соединений полимера в несмешивающейся жидкости с последующим впрыскиванием эмульсии в жидкость, не содержащую реакционноспособных соединений, продвигаясь в которой капли, попадают во второйиз промежуточных соединений полимера, гдепроходит реакция межфазной поликонденсации полимера,В известном способе имеют место слипание 25капсулируемой яидкости при впрыскиванииэмульсии в жидкость, не содержащую реакционноспособных соединений, а следовательно,образование на последней стадии процессасросшихся капсул, и большие потери первого 30 промежуточного соединения полимера, входящего в состав капсулируемого вещества и не вступающего в объеме капли в реакцшо межфазной поликонденсации,Цель изобретения - разработка такого способа капсулирования, который позволил бы устранить слипание капсулируемых веществ, снизить расход полимера на образование пленки, а также расширить область применения способа к капсулированию порошков и гранул из порошков и композиций на их основе.Это достигается введением капель жидкости (замороженных или незамороженных), порошков или гранул в слой первого промежуточного соединения жидкого полимера, проходя который, они захватывают на своей поверхности оболочку и попадают в слой жидкости, не содержащей реакционноспособных соединений, где проводят замораживание образованной оболочки. Затем эти капсулы, оболочки которых отверждены путем охлаждения, отделяют от жидкости и вводят их во второе промежуточное соединение полимера, где проводят процесс межфазной поликонденсации с образованием устойчивой полимерной оболочки капсул, после чего капсулы отделяют от жидкости и сушат их любым известным способом.Процесс получения капсул проводят в колонне, в которую заливают два слоя нссмешивающихся жидкостей; первый - промежуточное соединение полимера, второй - жидкость, не содержащая реакционноспособных соединений. С целью регулирования физико-механических свойств оболочек капсул, в первое промежуточное соединение полимера вводят наполнитель. Слой жидкости, не содержащей реакционноспособных соединений, охлаждают до температуры замерзания первого промежуточного соединения полимера. С целью регулирования эластичности оболочки капсулы, в жидкость, не содержащую реакционноспособных соединений, добавляют пластификатор. Несмешивающиеся жидкости выбирают с плотностью, обеспечивающей последовательное прохождение (погружение или всплывание) капсулируемого вещества сначала через слой полимера, а затем через слой жидкости, не содеркащей реакционноспособных соединений, Попадая в слой жидкости, имеющей температуру ниже температуры замерзания первого промежуточного соединения полимера, оболочка на капсулируемом веществе замерзает. Полученные капсулы с замороженными оболочками извлекают из жидкости, не содержащей реакционноспособных соединений и отделяют от последней на вибрирующей сетке в виброкипящем слое при температуре, ниже температуры размягчения оболочки. Жидкость стекает через сетку, а капсулы подают во второе промежуточное соединение полимера на окончательное отверждение оболочки.Отверждение оболочки проводят в колонне, в которую залито второе промежуточное соединение полимера, с целью интенсификации процесса отверждения оболочки, при барботаже через слой газа-катализатора. Полученные капсулы извлекают из колонки, отделяют от них жидкость и сушат в виброкипящем слое.Предлагаемыи способ микрокапсулирования опробован в лабораторных условиях. Ниже приводятся результаты этих испытаний.П р и м е р 1. Капсулирование гранулы аммиачной селитры (ХН 4 ХО,) в оболочку из эпоксидной смолы ЭДи ЭФ (отверждаемой гексаметилендиамином). В стеклянный цилиндр диаметром 20 мм и высотой 700 мм заливают слой высотой 500 мм водного насыщенного раствора поваренной соли. На слой раствора поваренной соли заливают слой высотой 100 мм эпоксидной смолы ЭД. Цилиндр на глубину 250 мм помещают в креостат и поддерживают температуру находящегося в ней раствора поваренной соли - 2 - +5 С. Верхшою часть цилиндра помещают в электрический нагреватель, который поддерживает температуру слоя эпоксидной смолы 50 в 70.Охлаждение до температуры - 1 -- 2 грапулы аммиачной селитры диаметром 2 - 3 мм опускают в цилиндр сверху, При прохождении через границу раздела двух жидкостей гранула покрывается пленкой эпоксидной смолы, которая при последующем движении гранулы в охлажденном водном растворе вре 5 10 15 20 25 зо 35 40 45 50 55 60 менно отверждается, Жидкость сливают из цилиндра, а гранулы с охлажденной (замороженной) оболочкой отделяют от раствора на вибрируемом лотке с перфорированным дном. Чтобы оболочки не размягчались и грапулы не слипались, отделение жидкости от гранул проводят в камере холодильника при температуре - 2 -- 3"С.Освобожденные от раствора соли гранулы опускают в другой стеклянный цилиндр диаметром 20 мм и высотой 1200 мм, заполненный гексаметилендиамином. В рубашке цилиндра циркулирует жидкость, нагреваемая в термостате, что позволяет поддерживать температуру гексаметилендиамина 95 С.Через трубку, опущенную до дна цилиндра, через слой гексаметилендиамина барботируют газ-катализатор (трехфтористый бор), За время падения гранул в пробирке их оболочка отверждается. Гранулы извлекают из пробирки, отделяют от гексаметилендиамипа на вибролотке с пористым дном, промывают водой и сушат в виброкипящем слое теплым воздухом.П р и м е р 2. Микрокапсулирование кристаллов поваренной соли, размером 50 - 100 мкм, в оболочку из эпоксидной смолы ЭД, отверждаемой гексаметилендиамином.Процесс и оборудование для микрокапсулирования аналогичны с примером 1, Для интенсификации погружения мелких кристаллов в слой эпоксидной смолы и прохода через границу раздела жидкостей пробирку для получения гранул с замороженными оболочками центрируют.П р и м е р 3. Микрокапсулирование капель жидкости, диаметром 1 - 2 мм, в оболочку из эпоксидной смолы ЭД, отверждаемой гексаметилепдиамином. В стеклянную трубку диаметром 20 мм, высотой 1500 мм и имеющую внизу капельницу, заливают слой высотой 100 мм эпоксидной смолы ЭД. На слой ЭДналивают слой дистиллированной воды, Нижнюю часть стеклянной трубы помещают в термостат и поддерживают температуру смолы 60 - 80 С, Верхнюю часть трубы охлаждают сухим льдом до температуры воды 1 - 0 С. Через капельницу, расположенную в нижней части трубки, подают в слой смолы ЭДминеральное масло. Капли минерального масла, проходя через раздел двух жидкостей (ЭДи воды), захватывают на своей поверхности пленку смолы ЭД, которая застывает по мере подъема капли в холодной воде, Каплю, покрытую заморожешюй оболочкой, извлекают из воды и обрабатывают далее аналогично с примером 1.Предлагаемый способ микрокапсулирования прост в технологическом осуществлении и не требует специального оборудования. Предмет изобретения Способ получения капсул путем распыле.ния материала ядра в растворе полимера, об407574 Составитель Л, Жукова Техред 3. Тараненко Корректор О. Тюрина Редактор О. Кузнецова Заказ 845,11 Изд.310 Тираж 678 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 разующем оболочку капсул, с последующим отвержден нем оболочки, промывки и сушки капсул, о т л и ч а ю 1 ц и й с я тем, что, с целью устранения явления агломерации капсул, последние перед стверждением полимерной оболочки заморажнвают.2, Способ по п, 1, отличающийся тем,что промывку и сушку капсул проводят в ви 5 брокипящем слое,