Способ получения полинозпого волокна

ОПИСАНЙЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ 398047 Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик К ПАТЕНТУ 9767/1233871 23-5) М. Кл. Р 01 3/2 влено 14.Х.1967 ( Приоритет 15.Х 1.1966, хе 595563, США Опубликовано 17,1 Х,1973, Бюллетень Ле 3 Дата опубликования описания 1.П.1974 осударстеенныи комитеСовета Министраа СССРоо делам изобретенийи открытий К 677.46.021,7Авторизобретения Иностранец Николас Дрищ(Франция) 1 ностранндя фирма Химиотекс С, А.аявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕН Л НОГО ВОЛОКН Зависимый от патента М Известен способ получения полинозного волокна из высоковязких вискоз путем формования из раствора вискозы и последующей двустадийной вытяжки волокна на воздухе,С целью повышения удлинения и прочно сти волокна в петле предложено на первой стадии вытяжку волокна производить на 30 - 80%, а на второй стадии по 100% с последующей усадкой его от 8 до 20% в серно- кислотной ванне. На первой стадии волокно 10 вытягивают на 30 - 80% с одновременным отжимом до степени этерификации ксантогената целлюлозы у = 28 - 40, а на второй - до усе = 18 - 28; во время усадки волокна в релаксационной ванне оно имеет значение"(сзИзвестно, что прочность илимость разрыву искусственныхстает с уменьшением их удлшрыве, и наоборот. Полученныеному способу волокна отличаных тем, что имеют более высциент удлинения при разрыве.времени известна комбинациятивляемости на разрыв (2,5 -хом состоянии, 2,7 - 6 г/деньестоянии), и большое удлинениве - 14 - 30% в сухом состоянв мокром. Известные волокнагивление на разрыв 0,7 - 0,75 сопротивляеволокон возраения прн раз по предложен- ются от обычокий коэффиДо настоящеговысокой сопро 7 г/денье в сув мокром сое при разрыии и 16 - 40% имеют сопро г/денье, волокна, полученные по предложенному способу, - 1,4 г/денье.Структура полученных волокон характеризуется углом ориентации 35 - 47 со степенью организации порядка 0,42 - 0,48 с более пли менее крестообразным расположением мелких разветвлений волокна относительно осей волокон.Условия прядения подбирают так, чтобы содержащиеся в вискозе ксантогенатные группы распались в пряд 11 льной ванне.Волокна, находящиеся в гелсобразном состоянии имеют определенные химические и физические свойства: показатель Гамма, содержание кислоты в Отжатой жидкости, индекс поперечного набухдния. Для достижения высокого качества волокон эти показатели должны иметь определенные пределы. Сформованные нити по выходе из первой разведенной ванны при показателе у порядка 40 вытягивают на 30 - 80% в закисн.х направляющих прСпособленях, которые быстро выжимают кислоту, пропитывающую нити. В этой фазе нити должны иметь следующие свойства: ксантогенат целлюлозы в све жесформованнок волосне должен иметь показатель у = 28 - 40, желательно 32 - 36 (показатель Гамма представляет собой число СЯ 2 эквивалентов на 100 глюкозных частиц); свежесформованное волокно должно иметь60 65 низкий индекс поперечного цабухания (почти минимальный для получения однородной композиции) - 0=5 - 8, желательно около 6; жидкость, пропитывающая гель свежесформованного волокна, должна содержать 6 - 9,5 г/л кислоты.После первой стадии вытяжки и отжатия проводят вторую вытяжку на воздухе до 100/о. Эта вытяжка сопровождается разоггреванием и частичным распадом ксантогенатных групп под действием кислоты, находящейся в пропитывающей жидкости. Вторая стадия вытяжки способствует производству щелочестойких нитей, обладающих хорошими механическими свойствами, например прочностью в мокром состоянии 2,7 - 6 г/денье и коэффициентом удлинения 40 - 16/,.После второй вытяжки нити, еще находящиеся в гелеобразном состоянии, должны иметь показатель у = 18 - 28, желательно 21 - 25.Однако количество свободной кислоты, еще содержащейся в геле волокна, недостаточно для полного распада ксантогената целлюлозы в течение второй вытяжки. Далее проводят релаксацию нитей в ванне, содержащей менее 2 г/л серной кислоты, при температуре 20 - 80 С. Условия релаксации могут быть различными, в зависимости от трсбуемых физико-механических свойств, допускается усадка приблизительно от 8 до 20/о. После релаксации у = 6 - 14. В конечном итоге регенерация целлюлозы в нитях может быть оконсна в третьей ванне,содержащей приблцзительно от 8 - 20 О/ц горячей разведенной кислоты.П р и м е р 1. Сульфатную пульпу, имеющую степень полимеризации 760 - 780, содержащую 98 О/О я-целлюлозы, погружают ца 30 миц в емкость с раствором каустической соды концентрацией 240 гл прц температуре 18 С, затем отжимают от избытка раствора. Далее щелочную целлюлозу измельчают в течение 45 мцн в измельчителе, выдерживаюг при температуре 32 С 4 - 5 час, после чего ксацтогенируют 55 О/, сероуглерода (С 8,) к весу сс-целлюлозы в емкости при температурс 22 С в течение 5 час, Далее ес подают в ем. кость с мешалкой и перемешивают с раствором соды до превращения в вискозу, содержащую 5,5 О/о целлюлозы со степенью полцмсрнзацни 600 ц 3,4 О/о примеси соды, с вязкостью 500 - 600 пауз и показателем у=76 в конечном растворе, Эта вискоза содсрипт 25 ч. на 1 млн. глюконовой кислоты (для улучшения формованця) и 0,1 О/о цзодсканола на 1 л прядильного раствора (антцвспсццватель), Затем вискозу подвергают прядению в первой ванне, содержащей 15 г/л серной кислоты, 52 г/л сернокислого натрия (Ха 50), 0,3 г/л сернокцслого цинка (Хп.0,) и 0,03 г/л ационного цоверхностцоактивного вещества гри температуре 25 С.Прядильное устройство имеет 6600 отверстий диаметром 0,07 мм, Филаментарные ци 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 ти после вертикального прядения без трубы проходят расстояние 20 см в ванне и по выходе из ванны подхватываются валиком, полупогружеццым в Ванну, и медленно Вытяп 1- ваются. После коагуляции, происходящей на наружной части валика, нити, обладающидостаточной прочностью, направляют на первую вытяжку. Показатель у нитей при их выходе из ванны составляет приблизительно 40. Далее нити проходят ца направляющих лопатках через ряд острых углов и подвергаются вытягиванию ца бОО/о, в результате которого оставшаяся кислая жидкость осади. тельной ванны полностью извлекается. На уровне последней лопатки жидкость содержит 7,5 г/л кислоты; показатель у геля нити 34, а индекс поперечного цабухания равен б.Второе вытягивание проводят до 80 О/о ца воздухе. На конечной стадии вытяжки у = 22.Далее нити пропускают между рядом валиков в ванне, содержащей 0,5 гл серной кислоты, при температуре 20 С, допуская усадку ца 12 О/о. По выходе из ванны показатель у= 12. Коцсчцуо регенерацию проводят в ванне, содсрхкащей 1 О г/л серной кислоты ц 20 г/л сернокислого натрия, при 95 С. Скорость прядения ца прядильном устройстве на конечной стадии достигает 20 ммиц.П р и м е р 2. Приготовленную по примеру 1 вискозу формуют в ванну того же состава, что и в примере 1. После вертикального прядения без трубы нити проходят в ванне расстояние 20 см и по выходе из ванны подхватываются валиком, полупогружецным в ванну, медленно вытягиваюгшм нити из ванны. После коагуляции, происход;цпей на нар жной части валика, нити прцоб ретаот достаточную прочность и подвергаются первой вытяжке. По выходе нитей из ванны у = 40. Эта вытяжка происходит на направляющих лопатках на 60/О, результатом ее является полное удаление кислой жидкости, оставшейся ца нитях по выходе из ванны. На уровне последней лопатки жидкость содержит 7 - 7,5 г/л кислоты. Показатель р нитей в гелсобразном состоянии равен 33 - 35, индекс поперечного цабухация геля 6 - 6,5.Далее нити подвергают второй вытяжке ца воздухе ца 11,2 О/о, На конечной стадии вытягивания нитей у = 18 - 22. После второй вытяжки напряжение 1 иггей уменьшается на 11 - 12 О/о ц оци поступают в вацнм, содержащую 0,5 г/л серной кислоты, прц температуре 20 С. Рсгенерацця завср 1 пается в ванне, содержащей 1 О гл серной кислоты и 20 г/л сернокислого натрия, при 95 С. Предмет изобретенияСпособ получения полицозцого волокна путем формовация из раствора вискозы и последующей двустадцйной выт 1 ккц волокна ца воздухе, отличаю 1 ася тем, что, с целью повышения удлинения и прочности волокна в петле, на первой стадии вытяжку волокна398047 Составитель Т. Мартинская Техред Т, Курилко Корректор М. Лейзерман Редактор Л, Ушакова Заказ 49,15 Изд, М 5 Тирани 496 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж.35, Раушская наб., д. 4 5Типография, пр. Сапунова, 2 проводят на 30 - 80% с одновременным отжимом до степени этерификации ксантогената целлюлозы у = 28 - 40, индекса поперечного набукания 6 = 5 - 8 и концентрации кислоты в отжатой жидкости 6 - 9,5 г/л; на второй стадии проводят вытяжку до 100 во и до степени этерификации ксантогената целлюлозы у =- 18 - 28 с последуюгцей усадкой волокна от 8 до 20% в сернокислотной 5 ванне.