Способ получения фиолетового кубового красителя

Кла о 28 ОПИСАНИ фиолетового кубзантронового ряд ого красител посо лучени дибвторскому свидетельству А. М, Лунина, з 1933 года (спр, о перв. Ж 1 бликовано Нами найдено, что один диметоксидибензантрон, действительно, получается только тогда, когда для метилирования берется в качестве исходного материала продукт восстановления диоксидибезан.трона. При этом указанный краситель получается сразу в чистом состоянии только в том случае, если для метилирования берется диоксидибензатрон после его восстановления металлом (в частности алюминием) в растворе серной кислоты, а не бисульфитом (см, авторское свидетельство39289).В то же время найдено, что при мети-лированин непосредственно продуктаокисления виолантрона, вопреки указа-ниям литературы, получается одновременно не один краситель, а два: из них один является действительно хорошо известным зеленым диметоксидибензантроном, второй же представляет собой новый кубовый краситель, не содержащий метоксильных групп и дающий фиолетовый оттенок на хлопчатобумажном товаре. Этот последний краситель составляет не менее 25 - 30% общего их выхода, считая на диоксидибензантрон. Выделение найденного фиолетового красителя основано на меньшей его растворимости по сравнению с диме.токсидибензантроном в высококипящих органических растворителях, как, напри(48 О выдаче авторского свидетельств Согласно германскому патенту417068 при метилировании диметилсульфатом продукта окисления дибензантрона получается зеленыйкраситель высокой прочности; по данным указанного патента, для конечных результатов метилирования безразлично, брать ли в качестве исходного материала непосредственно диоксидибензатрон или его продукт восстановления бисульфитом: в обоих случаях получается один и тотже зеленый диметоксидибензантрон. Далее в германском патенте485188 говорится, что при взаимодействии метилов о го эфира паратолуолсульфокислоты непосредственно с продуктом окисления дибензантрона (получаемым по примеру 2-го германского патента259370), образуется также только зеленый краситель, который, без сомнения, аналогичен диметоксидибензантрону германского патента417068, Таким образом по указанным двум патентам(а также и по соответствующим французскому патенту543910, английскому М 181304 и американскому1531261) во всех случаях реакция взаимодействия метилирующих средств как с диоксидибензантроном, так и с его продуктом восстановления приводит только к зеленому красителю - диметоксидибеизантрону. явленному 21 декабр9313),31 октября 1934 года.) р Р Рбензола, 15 г соды и 15 г метиловоголина (осадок 1). Объединенный фильтэфира паратолуолсульфокислотьк Всерат от экстракции нитробензолом по- материалы берут тщательно высушен-двергают отгонке с водяным паром; ные. После этого массу нагревают приосадок, получившийся после отгонки 205 с обратным холодильником в тече-нитробензола, отфильтровывают, промыние 3 часов, затем дают остыть и от. фильтровывают в холодном состоянии,Из осадка отгоняют нитробензол водяным паром, вновь отфильтровывают вают водой и сушат. Для получения егов химически-чистом состоянии перекристаллизовывают несколько раз из нитробензола (осадок 2),Осадок Осьадо к 2. Куб Синий, без флуоресценции Яркий чисто синий, с сильной лиловой флуоресценцией. Выкраски Непосредственно из куба синяя, дри подкислении переходящая в бордо-лиловую, а после окисления в фиолетовую, прочную к свету, хлору, стирке, щелочам и кислотам,Непосредственно из куба - синяя, при подкислении переходящая в красную, а после окисления в синевато- зеленую, прочную к свету, хлору, стирке, шел о ча м и кислота м. В Нг 504 Получается лиловый раствор,Получается малиново-красный раствор. Концентри. руется в ксилоле Почти не растворяется, давая слабо окрашенный раствор с лиловой флуоресценцией. Не растворяется. В нитробензоле . Хорошо растворяется. давая синий,нефлуоресцирующий раствор. Почти не растворяется, давая лишьярко-красную флуоресценцию В хинолине Растворяется очень хорошо, давая синий, нефлуоресцирующий раство р.Плохо растворяется, давая лиловый раствор с интенсивной красной флуоресценцией. Метоксильн. группыСоде ржит. Не содержит мер, нитробензоле, хинолине и т. и, При экстрагировании полученной смеси красителей указанными растворителями в раствор переходит в главной массе зеленый диметоксидибензантрон, а в осадке остается чистый фиолетовый, Найденный новый краситель обладает хорошей красящей способностью и выдающейся прочностью по отношению к свету, погоде, хлору и стирке.П р и м е р. 10 г чистого диоксидибензантрона (смотри авторское свидетельство39289 смешивают с 500 г нит оот конденсата, после чего промывают водой и сушат. Полученный продукт сильно отличается по выкраске от диметоксидибензантрона, давая значительно более сильный оттенок. Для разделения на составные его части краситель подвергают 3 - 4-кратной экстракции кипящим кит робензолом, каждый раз по 400 куб. см. Осадок, оставшийся после экстр акции, промывают спиртом для удаления нитробензола и сушат. Для получения его в химически чистом состоянии пе ек исталлизовывают из хино.Предмет изобретен ия.Способ получения фиолетового кубового красителя дибензантронового ряда, отличающийся тем, что вещество, получающееся из продукта окисления дибензантрона метилированием обыч-ными средствами в нитробензоле илидругом высоко.;ипящем органическом растворителе, после фильтрования и от. гонки этого растворителя, подвергают экстрагированию кипящим нитробензолом илн доугим высококипящим органическим растворителем, с целью растворения зеленого диметоксидибензантрона и освобождения от последнего фиолетового продукта метилирования, Эксперт и редактор А. Е. Порай-Кошии,Тип.,Пее. Труд", Зак. 2000 - 400