Способ очистки травильных растворов

387723 ИЗОбРЕТЕНИЯ Союз Советских Содиалистическнх РесиубликК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт, свидетельст Заявлено ЗО.Х 1.1970 (ЛЕ 14950. Кл, В 01( 15/04С 231 1/00 с присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 22 Х 1.1973. БюллетеньНомите делам открыт изобретений лри Совете СС3,632,18 (088.8) истра Дата опубликования описан вторыобретен А. Д, Сметанич и Л. М, КартавыхЧелябинский отдел водного хозяйства промпредприятий Всесоюзннаучно-исследовательского института водоснабжения, канализацгидротехнических сооружений и инженерной гидрогеологии аявител ПОСОБ ОЧИСТКИ ТРАВИЛЬНЫХ РАСТВОР енз металл регенер ата, соб в филь ди,ам загр КУ - ухую ьный ора тро смо- рас- клюИзобретение относится к ионообменной очистке сернокислотных растворов, применяемых для травления углеродистых и нержавеющих сталей.Известен способ очистки травидьных рас творов путем адсорбции сопровождающих их примесей металлов на ионите с последующей их десорбцией из ионила и регенерацией последнего раствором кислоты. Так как для изВлечения ионов металлов из смолы по извест ному способу требуется не менее чем двукратный избыток кислоты (по сравнению со стехиометрическим количеством), то на этой стадии образуются растворы, близкие по объему и составу к направляемым на очистку 15 травильным растворам. Таким образом, ионообменная очистка травильных растворов с применением для десорбции металлов из ионита растворов кислот лишь поддерживает постоянным состав травильного раствора, но 20 не снижает расходы кислоты на травление. При этом затраты на нейтрализацию регенератов равняются затратам на нейтрализацию отработанных травильных растворов.С целью обеспечения возможности выделе ния солей металлов из травильного раствора, и снижения расхода кислоты на травление десорбцию ведут 1 - 2 н. раствором сульфата натрия. При этом десорбцию ведут оборотным раствором, полученным на стадии осаж д ия после выделения гидроокисеи и раствора и частично на стадии ции ионита в первой фракции элю раемой до проскока ионов водород рат. П р и м е р. Через колонку1,5 см, высотой слоя ионита 22 см,ную сильнокиелотным катионитом(в количестве 12 г в пересчете налу) пропускают очищаемый травилтвор. Ионообменная очистка растчает три стадии. На чертеже изображена схема очистки травильных растворов в три стадии на фильтрах, загруженных сидьнокислотным катионитом.На 1 стадии происходит сорбция примесей металлов на, ионите, На этой стадии рабочий травидьный раствор фильтруют через катионит в Н-форме. При этом содержание метадлов в растворе снижается, а концентрация кислоты возрастает. Обогащенный кислотой раствор возвращается в травидьную ванну. Емкость катионита по металл-ионам зависит как от суммарной концентрации ионов в растворе, так и от соотношения концентраций ионов водорода и металлов. Для травильного раствора, содержащего 150 г/л Н 2504 и 100 г/л солей металлов, динамическая емкость катионита КУХ 8 по металлам составляет 2,5 мг-экв. на 1 г сухого ионита.Так как в концентрированных растворах стадией, определяющей суммарную скорость ионообменной сорбции, является диффузная внутри зерна, то скорость фильтрования раствора через ионин не влияет существенно на емкость смолы. При изменении скорости фильтрования в пределах 0,2 - 12,0 м)час емкость катионита по металлам практически не меняется,На 11 стадии происходит десорбция сорбированных металлов из ионита. На этой стадии через какионит фильтруется 1 - 2 н. раствор сульфата натрия, Для полного извлечения металлов требуется четырех-шестикратный избыток Ха 804 На ионите в первую очередь происходит обмен ионов водорода на ионы натрия из десорбирующего раствора. Первая фракция, состоящая в основном из кислоты, возвращается на травление; вторая и третья фракции направляются на установку по выделению из раствора металлов; третья фракция, содержащая небольшое количество металлов, может быть повторно использована для десорбции металлов из ионита. Скорость фильтрования раствора Ма 504 2 - 8 м(час. Простейшим способом выделения металлов является осаждение их в виде гидроокисей раствором извести Са,(ОН) или едкого натра ИаОН. После отделения выпадающих в осадок гидроокисей осветленный раствор Каг 04 вновь используется для десорбции, Таким образом, десорбция ведется оборотным раствором. В случае применения Са(ОН), в десорбирующий оборотный раствор необходимо добавлять такое количество КаОН, которое будет компенсировать потери раствора Ма 504, имеющие место при отделении осадка гидроокисей, При тщательном отделении твердой фазы эти потери незначительны, Содержание кислоты во второй фракции обус 5 10 15 20 25 Зо 35 40 ловливает величину потерь кислоты по предлагаемой схеме.На 111 стадии происходит регенерация ионита 2 - 4 н. раствором серной кислоты. Перевод катионита в Н-форму на этой стадии аналогичен процессу регенерадии катионитовых фильтров обессодивающих установок. Избыток кислоты при фракционном использовании регенерирующего раствора составляет всего 10 - 20/О от стехиометрического количества. По предлагаемой схеме первая фракция элюата до проскока ионов водорода, содержащая Ид 504, используется во 11 стадии процесса; вторая фракция используется поворотно для регенерации катионита.Предлагаемый способ очистки сернокислот= ных травильных растворов позволяет извлечь металлы из травильного раствора и сокра; тить потери кислоты как по сравнению с нейтрализадионной обработкой отработанных травильных растворов, так и по сравнению с известными способами ионообменной очистки этих растворов на. 70 - 80%. Предмет изобретения1. Способ очистки травильных растворов путем адсорбции сопровождающих их примесей металлов на ионите с последующей их десорбцией из ионина и регенерацией последнего раствором кислоты, отличающийся тем, что, с целью обеспечения возможности выделения солей металлов из травильного раствора и сниженная расхода кислоты на травление, десорбцию ведут раствором сульфата натрия.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что берут 1 - 2 н, раствор сульфата натрия.3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что десорбцию ведут оборотным раствором, полученным на стадии осаждения после выделения гидроокисей металлов из раствора и частично на стадии регенерациями ионита в первой фракциями элюата, собираемой до проскока ионов водорода в фильтрат.Изд.1679сударственного комитета по делам изобретений и Москва, Ж, Раушская Тираж 678овета Министоткрытийнаб д, 4/5 афия, пр. Сапунова, 2 рректор Л, ОрловПодписнов СССР