Способ получения медьили кадмийсодержащих гидратцеллюлозных волокон

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Ссьетскик СОц 113 лксти 1 ескик Ресл,"блккЗависимое от авт. св. дстельства Ъ Заявлено 02,Х 11,1 70 (.гй 1 Ы 584423-5) М, Кл. Р 011 302 с присоединен 1 е 1 заявки Л" Приорнтет КССН-,:, ЛС Л.Л. Л Опубликовано 23 Х.1973. Б,оллетець Л 23 УДК 677.466(088.8) лРк Секете Ы 11111 сте л Дата опублгиковаиия описания 2-1.1;.117,Авторыизобретения Ф, А. Исмаилов, С, Т. Шапошникова и Б. И. Айходжаев Заявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕДЬ- ИЛИ КАДМИЙСОДЕРЖАЩИХ ГИДРАТЦЕЛЛЮЛОЗНЫХ ВОЛОКОНИзвестен спосоо получения медь- или кадмийсодержащих гидратцеллюлозных волокон формовацпем по двухванному мокрому методу из раствора целлюлозы в куприамингидрате или кадоксане.С целью придания огне-, хемо-, светостойкости и бактерицидиости, предложено в качестве первои (осадительнои) вани 7 присенять органический растворитель, например ацетон, диоксан или смесь их с водой, в качестве второй (закрепительной) ванны в раств комплексообразующего вещества, например тномочевины, контакса, в воде, органическом растворителе или их смеси.Пример 1. Наиболее доступным из всех перечисленных растворителей для целлюлозы является медно-аммиачный раствор, Поэтому прежде всего для получения Волокна используют этот растворитель. Прядильный раствор готовят следующ;1 м образом: 22,7 г серно- кислой меди растворягот в 150 лл воды и приливают при перемешивании 75 м,г 10 Ь-ного раствора 1 гаОН. Получившуюся смесь меди быстро отфильтровывают на воронке Бгохнера, тщательно промывают водой и помещают в круглодоннуго колбу емкостью 300 мл, снаокеииуго моиалкой, куда предварительно добавляют0 г воздуигной сухой хлопково 1 целлюлозы, прибаьляют к смеси 150 г/лг,г концентрированного а.,гмнака и псремсшивают до получения однородного растьора, т, е. до полцого растворения целлюлозы, Полученный раствор фильтруют два раза через 6 - 9 слоев стеклоткани и применяют для формовяшгя волокна. Для предотврапгения разложс ция медноиеллюлозного комплекса в качествеосадительпой ванны использугот доступные Оргяггическис рястворители и их смеси. Для закрепления мечи в составе целлюлозы применяют закрепительную ванну, где одцовре менно волокно подвергают пчастификационной Вытяжке. Третья Ванна с,чужит для промывки готового Волокна От избыт 1 Ятов. 15 В табл. 1 приводятся основные парамстрыфорьования волокна из растворов целлюлозы в куприамингидрате: состав осадительиой и зякрепителыОгг Ванн, я также характер полу- чаемого волокна. Температура прядильного 20 раствора осаднтсльной, закрепительной и промывочной ванн 20 С, скорость формованця 3,62 м/лшн, фильера а=0,07 лгм. Волокно во всех случаях закрепления тиомочевицой имеет черный цвет, получение какого-либо оттенка 25 свидетельствует о неравномерном закреплении, поэтому В закрепительной ванне волокно подвергают пластификационнои вытяжке, Количество меди В составе волокна говори о том, что Во всех случаях степень замсгцения 30 гидроксилов целлюлозы имеет значение(1;2:2)Диоксан 11,2 Черно-кор .ч. невое 1 л ацетона+ 100 г воды, ,100 г тиомочевины 1 л ацетона,-100 г тиомочевины Черное 23,1 1 л диоксаиа 1100 г ткомочевины Черно-зеле- ное 25,5 8,2 Черное То жс 24,8 21,6 25,1 7,510,2 8,1 о ДкоксанАцетон-;-вода (2:1)Диоксан+ вода (3:1) 6,47,63 Таблица 2 Состав осадительной ванныСостав закреп;тельной ванны Цвет волокна Темно-корич- невый 2,8 Ацетон-вода (1:1) роданин (5 Ацетон+ вода (2:1) 9,9 3,62 ЧерныйТо же Этанол-роданин (5;,)Ацето 51-1-вода (1:1) роданин (5)Диоксаи-роданин (5)Ацетон-,- каптакс (5%)Бензол-; ацетон (1:1) каптакс (5Этилацетат-ацетон (1:1) каптакс(5%) 5,06 19,3 Ацетон+ вода (2;1)Диоксан+вода (3;1)Диоксан+ вода (3:1)Ацетон+ вода (2:1)Диоксаи-вода (3:1)Дкоксан+ вода (3;1) 8,1 19,5 21,1 6,2 8,76 Желтый То )ке 4,1 14,5 7,3 ПластифнкяцнонияяСодержя 1 ше мсди в волокнеСодержание серы 10 2%Содержание азотаУгол горения 1 З 0Прочность Я - 9 ркм,П р н м е р 2. Для формовягпя волокнапримен:1 ют рястВОр це;лОлОзы В кяд 01(сене (кядмиГэтилендияминОВЫЙ ИОмплскс) . Окись кадмия (8 г) растворяют при перемешивянни в 100 л.г (27 вес. %) водного рястьора этилендияминя при 0 С. Растворение происходит в течение 1 - 2 нас. В полученный кядоксеи 15 добавляют 6 г целл;слозы и перемешиваютДО пслус;И 51 ОДИ 01 зОДИОГО ПООЗРЯЧ;1 ОГО РЯствсра. Полученный 1:р 51 длььь; раствор фильтруОт 1 ерез несть слОсв стсклОткяни, ВОлокИО формуют иа лабораторной прядильной ус 51,0% "1 бо Промывка Фильерняя вытяжка 1 л воды-,-100 г тиомочсвииы 1 л воды;-100 г т 1:омочевиы 1 л воды,-100 г ткомочевииы В качестве закрепитслей используют также каптакс и роданин (см. табл. 2), Однако эт 1 закрепители разлагаются в шелочиой среде. Поэтому перед закрепительной ванной необходимо ставить дополнительную промывку, что усложняет процесс формовяния волокна. При выборе условий формования и закрепления фильериая вытяжка составляет 10% и пластификяциоиияя 50 - б 0%.Оптимальные условия формовяиия волок;1 я, выбранные на основе проведенных опытов:Осядительиая ванна ацетон+вода(2: 1)Закрепительная ванна раствор тиомочевины в воде (10%)дистиллированНая ВОДЯ 155,2% Содерокаи,:с" "е Содержси .еСодержание382777 Предмет изобретения 10 11 ромывочная ва 1 ша Фильерная вытяжка Пластификационная вытяжкаСодержание кадмия Содержание серы Содержание азота Угол горенияПрочность 12,7%6,3%4,15 Оо1 го9 - 8 Рол 1. Составитель В. АйзиковичТекред Г, Дворина Коррскторьп Е, Давыдкина и Л. КорогодРедактор А. Бер Заказ 2263, Изд. М 622 Тираж 406 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий ири Совес М 1 пшстров СССР .1 осква, Ж, Раув:окая наб., д. 4,5 Типография, пр. Сапунова, 2 тановке по окрому методу с применением в качестве осадительной ванны органических растворителей (ацетона, диоксана, спиртов). Для закрепле 1 ия кадмия в составе целлюлозы применяют также тиомочевину, роданин и каптакс в органических растворителях, Температура пряди; ного раствора 20 С, температура осадител;:ной, закрепительной и промывочной ванн также 20 С, фильера с 1=0,07 лгл, скорость подачи прядильного раствора 3,62 л 1(мин,Оптимальные условия формования волокна из кадоксепового раствора следующие:Осадитель;.:,и ваннадиоксанЗа 1 срепительна а:1 на диоксан+тиомочевина (10/о) вода69 /о46% Большое содержание воды в осадптельнойи закрепительной ваннах нежелательно, так как это способствует разложению кадмийэтплендиаминового комплекса с целлюлозой, В 5 некоторых случаях закрепптель добавляетсятакже и в осадительную ванну для получения волокна с большим содержанием металла. Способ получе 11 я медь- нлн а",мийсо 1 еожа.цих гидратцелл 1 олозных волокон фо 13 мованием по двухванному мокрому методу из ра створа целлюлозы в куприамннп 1 драте иликадоксане, с 7,1 ЙОв 1,1 с те;, 1 то, с ),елью придания огне-хемо-светосто",кости и бактерицидности, в качестве первой (осадптелы 1 ой) ванны применяют органический растворптель, 20 например ацетон, диоксан, или смесь их с водой, в качестве второй (закрепительной) ванны применяют раствор комплексообразующего веществ.1, н.грн.1 ер, т 11 омоче:1 ны, каптакса, в воде, орга:п:1 сском расторптеле или нх 25 смеси.