350244

О П И С А Н И Е 350244ИЗОБРЕТЕНИЯ Сова Советских Социалистических РеспубликК ПАТЕНТУ Зависимый патентаЗаявлено 28 1.1968 ( 1293782/23 С 07 с 9,Х 11.1967 еративнаяКомитет по делам иаобретеиий и открыти при Совете Мииистров ДК 547.5259.023 бликовано 04.1 Х.19 ллетень26 а опуб сования описания 29.1 Х.1 Авторыизобрете ностранцыауерте, Ханс ВерТилбгнер и РихаРеспублика Гераранная фирмаКрупп ГмбХРеспублика Герм Шмидт, Карлхайнц Гельбе, Ханс Георриодическим и неия процесса пр и. гаемое изобретение отноался к ыделения п-ксилола высокой чиПредлаопособу встоты.Известен способ выделения п-,ксилола из смесей, содержащих ароматические Са углеводородыпутем кристаллизации, причем после каждой ступени полученные кристалльт отфильтровывают. Чистота п-ксилола составляет 98,5%, что является недостаточным при установленных требованиях к п-ксилолу.Для устранения указанного недостатка предлагают процесс фильтрации вести при нронускании через фильтр инертной среды с температурой, равной или выше температуры исходного кристаллизата. Это дает возможность получать п-ксилол 99,5 - 99,8% иной чистоты.В качестве инертной среды иопользуют газ, например азот, или жидкость, например, раствор хлористого кальция.Более выоокая степень чистоты пара 1 ксилола может достигаться в том случае, если кажущаяся плотность,фильтровального оса дка составляет не больше 0,5 г/м, что достигается вальцеванием, а также при повышении скоросчти движения инертной среды в осадке и равномерном распределении потока инертной среды. Повышение расхода папертной среды позволяет сократить необходимоевремя обработки,Степень чистоты п-ксилола зависит такжеот температуры инертной середы, котораявлияет дта перенос тепла к поверхности плен,ки, обволакивающей кристаллы.Целесообразно переносить тепло быстрее,т. е, при большой разности температур, Зао гряэняющая,пленка должна нагреваться более:короткое время (деля онижения поверхностного натяжения). Однако при этом поверхность кристаллов не должна достигатьтемпературы плавления п;ксилола, чтобы не5 было потерь при расплавлении п-ксилола.Максимальное подводимое количество тепла определяют размером допустимых потерьза счет плавления, которые при применениипредлагаемого способа составляют менееО 5% чистого и-ксплола и которые соответственно могут быть уменьшены при выбореоптимальных условий. Если часть чистОгопчксилола подплавляется в верхнем слоефильтровального осадка, то,повышается эф 5 фективность способа,Способ может быть пепрерывным, Для проведенгодны обычные аппараты, использующиесядля фильтрования и пропускающие инертную среду черезфильтровальный осадок, например, путчивращающиеся фильтры иленточные фильтры. 5В качестве инертной среды используютпары или газыкоторые не,реагируют сп-ксилолом, или жидкости, не реагирующие сп-ксилолом и практически не растворяющиепоследний (например, воздух, азот, вода, поваренная соль, хлорид кальция, метанол).В случае получения чистого и-ксилола водну стадию нет ггеобходимости в перекристаллизации, частичном алавлении или промывании. 15Способ способствует снижению затрат,уменьшению количества дополнительной аппаратуры и значительному снижению энергетических затрат,Приме,р 1, .В качестве исходного сырья 20для опыта используют кристаллизат п-ксилола с содержанием 85% п-ксилола. 1 емпература продукта - 40 С. 300 г,кристаллизатапомещают на охлажденный до темгпературыкристаллизации стеклянный путч и отсасываляют при пропускании тока воздуха с температурой 20"С в количестве 20 нмз/м .,фильт рую щей по верхн ости в ч а с.Через определенное время из осадка отбнрают пробы и анализируют, Во время проведения опыта фильтровальный осадок регулярно уплотняют и разравнивают. Полученный маточный расъвор анализируют черезэти же промежутки времени.Результаты измерений представлены на 35чертеже.Спустя 24 мин, при количестве фильтрата16 вес. % в расчете на исходное количествочистота кристаллов после плавления достигала 99,5 "/о,п-ксилола, а,конечная чистота 4099,8% вес. "/П р и м е р 2. Описаннььй в примере 1 опытпроводят при равных количествах расходавоздуха. Однако воздух перед прохождениемчерез фильтровальный осадок нагревают до 4560 С, Конечная чистота расплава кристаллизата составляет 99,89% п-ксилола.Чистота пара-ксилола 99,5% достигаетсяпосле 6 мик при количестве фильтра га16 вес. /о 50П р и м е р 3. Опыт проводят аналогичнопримерам 1 и 2. Однаисо рас.сод пропускаемого воздуха составляет 130 нмз/м 2 фильтрующей поверхности в час. Температура воздуха14 С, Конечная чистота кристаллов п-ксилола после расплавления 99,98% пара-ксилола.Через 5 мин от начала опыта чистота кристаллов составляет 99,5 О/о п-ксилола при16 вес. /, количества фильтрата,.Пример 4. Опыт проводят по примеру 1. 60 Исходное сырье материал содержит 80 вес. "/о п-ксилола, а температура его - 50"С. Вместо воздуха применяют газообразный азот, находящийся в замкнутой системе циркуляции. Количество пропускаемой газовой смеси составляет 140 нм"/м поверхности фильтра в час, Температуру азота перед поступлением в фильтр устанавливают 5 С, Окончательная степень чистоты кристаллического,пксилола составляет после плавления 99,99 вес. %, считая па пара,-ксилол. Через 6 дшн продолжительности проведения опыта степень чистоты отфильтрованного продукта, находящегося на фильтре, составляет 99,5 вес. "/ считая на п-ксилол.При мер 5. Опыт проводят согласно примеру 1. Исходный ироду,кт содержит 85,вес, %,п-ксилол,с температурой - 30 С. Вместо воздуха через, фильтр,пролускают углекислый таз, находящийся в замкнутой системе циркуляции. Количество газа составляет 80 нм/м поверхности фильтра в час. Температура углекислого газа перед поступлением в фильтр - 0 С, Окончательная степень чистоты отфильтрованного продукта, находящегося на фильтре составляет, после плавления 99,8 вес, %, считая на параксилол. Через 7 мин степень чистоты = 99,5 вес. % по параксилолу при 16 вес, % количества фильтрата,.,П р и м е р 6. Конструкция опытной установки такая же, как в примере 1, Исходное сырье содержимым,п-ксилола 89,3 вес. % и температурой - 47 С. На находящейся на фильтре отфильтрованный осадок подают в общей сложности 600 г 30%-ного раствора хлористого кальция,в качестве промывной жидкости. Температура промывной жидкости составляет 6 С, Через 2 мин продолжительности проведения опыта отфильтрованные кристаллы на фильтре имеют степень чистоты, значительно превышающую 99 вес. %, считая на, п-ксилол. Фильтрат содержит, считая на исходное количество кристаллического материала 17,3 вес. /, органической фазы.Предмет изобретения1. Способ выделения п-,ксилола из смесей, содержащих ахроматические С 8 углеводороды, путем кристаллизации с последующей фильтрацией полученных кристаллов, отличаюи 1 ийся тем, что, с целью повышения чистоты целевого продукта, фильтрацию ведут ,при пропускании через фильтр, инертной среды с температурой, равной или выше температуры исходного кристаллизата,2, Способ по п, 1, опгичающийся тем, что в качестве инертной среды используют газ, например, азот, или жидкость, например, раствор хлористэго кальция,ФйгЮ Ю гп КОличеетаа срипьтрата бес", %