Способ определения максимального эффективного содержания недиффундирующей компоненты

Ь с О П М"О"А- Н;И,Е ИЗОБРЕТЕЙЙЯ Сооз Советских Социалистических Республик,Щ 4 Д 12-18,3 с присоединением заявки ЛвПриоритетОпубликовано 07,Х,1971. Бюллетс 1:ь .", 30 Комитет по делавэ изобретений и открытий ври Совете Министров СССР71, /26,4 (088.8) ага опубликования шсан. 27,1 Э 072 Авторыизобретсни А. Бонгард, М. В. Крашенинникова и В. С. Чельцо аявитель МАКСИМАЛоНОГО ЭФФЕКТИВНОГОФФУНДИРУО Ей КОМ.;ОНЕНТЫП Р О Ц т; К ; 1; И 1 л 1, 1. д Е " 1 О МФОТОГРАФ 1 Ч ВСКИХ ЭттАТЕРИАЛОВЫМ ПРОЯВЛЕНИЕМ 2 пределеншо чири изготовлении в светочувствиПШЫ КРОЮЩЕ лены экспери нты участвуюпо количеству ри проявлении г максимально з испытуемого го содержаниском продукт ОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ВЕДИВ ТЕХНИЧЕСКОЬ ДЛЯ ИЗГОТОВЛЕНИЯС ЦВЕТН Изобретение относится к остоты компонент, вводимых пцветной многослойной пленкительную эмульсию.Результагы элементарного анализа компонент позволяют судить о степени их чистоты лишь ориентировочно. Метод, принятый в органической химии для количественного анализа веществ с реакционноспособными группами и заключающийся в титровании раствора испытуемого вещества титрованным раствором диазосоединения, довольно сложен, мало точен, применим не для всех компонент и требует специальной методики для каткдой отдельной компоненты,Цель изобретения - определение максимального эффективного содержания недиффундирующей компоненты в техническом продукте. Эта цель достигается при использовании способа, основанного на образовании красителя при цветном проявлении.В определенный объем фотографической эмульсии вводят измеренное ко,1 ичество испытуемого образца недиффундирующей ко:,1- поненты, Фотографический слон подверга:ог равномерному, достаточному для полного проявления освещению и обрабатываОт В проявителе для цветного проявления до полного перехода всей компоненты в краситель. Для лого нрнмснНот мелкозернистую богаую серебром м,льсшо со значительным изоьтот галоидного серебра по отношению к ко. - .ичеству комОнснты, Проявление Ведут до 1;р.ращения увеличения оптической плотности красочного потемнения. Поверхностную концеНграцио ооразовавшегося красителя опредслгнот спекгрофотометром, для чего необхо;:,:мо зна 1 ь завис 1 ость между Оптической о 1, - .0; носп О кРасочного потемнениЯ .Ох (длЯ,роОгца я с по;о био сть красителя выразится 5 с -ющн" соотношение Лля ряда компонент вели0 способности крастоля опредмснтагьно. Количество компонщей В реа 14 Н 11 Онреде;1 я 10 ткрасиСля, ОоразОВавшегося иСГ 0 РХОС СО г) 3 10 он СН 6р+СН 6 ИН;+ Сгвгг 37 ОЮ пяя в 0: - . 660Зксп кроОщ диэтел окццо личин эагна,О.льнооностиилицаоновой римецта й сюсо мццоан -2-карб установленное значение голубого красителя 4-гг - октадецппазИда 1,4-нафкцслоты составляет: 011 НС 1 ф з 2,=66 2,63 10 1 влол ь,слгСР 51СоКв и экспсримец еденной фор ация красите 2,63 10 концентрации Еытуемом обкомпонентыледовательеоэффективнойгг, составляет0 6 г,слг-.ктивной комможет дать пониженное значение в случае 1:рисутствия примесей, реагирующим с образовавшцмся красителем цлц проявлгнощим геществом.Если зависигость 5 ежду гг; цвестна, предлагаемую 5 столику ис:ользу:о" для сравнительного иззерсцця образца с испытуемой компонентой и эталонного образца, По отношению иСленцыг значений о:пцческой плотности красочцык потемнений, образовавшнкся при проявлени фотографическик слоев с равными поверностпы 5 и концентрациями испытуемого и эталонного образцов коггпонснты, 510 жно Определить 0 пОсптсльпос В мерной колбе готовят 50 лг водного раст вора компоненты, содержащего 2,5 г цспытуе мого образца и 3,6 .г.ги, раствора едкого натра. 1,51,1 этого раствора измерительной пипеткой прибавляют к 49,г,г мелкозернистой фотографической эмульсии, содержацей в 35 1 кг количество галопдцого серебра, эквивалентное 20 - 30 г азотпокислого серора, и тщательно перемешивают.5 лл эмульсии с компонентой нанося; ровным слоем ца стеклянную пгЯсЕпку пло щадью 108 сл-, студец 5 гг и высушиваЕот. Поверкцостная концентрация образца компоненты в таком фотографическом слог (Со 61,) сотавляет 4,63 106 г,сл-.Фотографический слой освещают дце 15 ным 45 светом 2 - 3 лин ц обрабатываюг в цветном проявляющем растворе с диэтил-н-фецилсцдиамином в ечение 30 лин, после чего металлическое серебро отоелцвают в красной кровяной соли и удаляют растворением в ряст .зоре тиосульфата натрия с последукнцси;ромывкой,Оптическую плотность красочного потемнения измеряют спектрофотометром в 20 - 30 точка:, равномерно распо;ожен 11 ык ПО ПО - 55 веркности пластинки, для монохроматичсско.о света с длиной волны 660 ллк, Пусть средсодсргкание компоненты, участвующей в реакции, в испытуемом образце, выражаемое в цроцсцтак, если содержание ее в эталон:ом Ооразце нриц 511 ь 3 Я 100 6. П р ц м с р 1. Определение содержания недцффундцрующсй компоненты цатриевой соли октядсццлам;да 1-окси-сульфо-цафтойцой кислоты.1 сакцця образования голубого красителя -1-11-д. этел а м цпоацЕла октадсцил амида 1,4- 1 Яфтогицон-карбогОвой кислоты из указанной компоненты при цвепом прояглециц выреЕкастс 5 слсггугощцм уравнением: оптической плотггост 1 для 1 дс1, Пыряжспб вВ соответствии с получецнь 15гСп цымц результатам ц и при мулой юверк 1 остная коцЕентр Л 51: численно равна повсркцостнойэффективной компоненты в исразцс, выраженной и ло,гь/сл-.Мол. все анализируемой(С 91.ЭХО-.г) равен 541 5 Споверзегостпая концентрациякомпоненты, выраженная в г/с.С -- 0,76 10- 541,5 = 4,111Процентное содержание эффео:сггы в испытуемом образце:-- 1 ОО: 4, 1 ОО=88,7,г,С.др 4,63 10 бгслгг П р и м е р 2. Испытание текИческого образца компоненты 3,5-дикарбоксианилида 4- стеароиламццобензоилуксусной кислоты в срявнсниг с этялопе 1 ым Оораз:Ом.Рсекция образования желтого красителя 4-диэ сил аьИноанилина 3,5-дикарбоксианилцда и-стеароцламинобензоилглпоксиловой кислоты из указанной ко 5 Попснты ц деэтел-гг-фепплецдиямица при цветном проявлении галоидосеребряцого слоя вырагкается следующим упав-:снисм:Н В мерной колбе готовят 50створа, содержащего 1,5 г ипического образца компонераствора едкого патра и 2СПИРта. АцаЛОГИтцгО ГОтОВЯтного образца компоненты,К 48 ,цл фотографическойства эмульсии см. в примере2 лг,г раствора испытуемой кочение и обработку фотограпроводят аналогично примеру,цл водного распытуемого технты, 6,6 лг,г 1 ц. лг г метплового раствор эталондмет ия 1. Способ определения максимального эффективного содержания недиффундирующей компоненты в техническом продукте, применяемом для изготовления фотографических материалов с цветным проявлением, отгичаюигиг 1 ся тем, что испытуемый продукт вводят в мелкозернистую фотографическую эмульсию, содержащую значительный по сравненшо со стехпометрпческпм в реакции цветного проявлешгя избыток галоидного серебра, наносят эмульсшо на подложку, равномерно засвечивают и подвергают цветному проявленшо до гех пор, пока дальнейшее увеличение продолжительности проявления перестает приводить к прп юсту оптической плотности красочного потезшецпя, отбеливают серебро и удаляют ;з;лоя серебряные соли, после чего измеряют оптическую плотность красочного потемнения в моцохроматпческом свете и определяют содержание красителя (компоненты) путем сравнения с плотностью аналогичного слоя, содержащего известное количество чистого к 1 эаснтеля.2. Способ по и. 1, отличаюгггийся тем, что определение проводят путем сравнения с аналогично ооработанным фотографическим слоем, содержащим известное количество кими- чески чисгой компоненты.3. Способ по п. 1, ог,гичающийся тем, что определение проводят путем сравнения с эталонной компонентой. эмульсии (свой 1) прибавляю гпоненты. Полу фического слоя 1 туемогоравнакрасоч отометдлиноп ПЬ 1. ОО- чно. постная кон центра компоненты в сл г/слг-. Оптическую мнения определяю моцохроматическог 0 лгк, Определения омпоцецты проводя ция испь ОЕ Спспоб плотность т спектроф о света с с эталон т аналоги Поверх образца 5,5610 ного поте ром для волны 45 разцом к красочного по- испытуемый обская плотностьсодержащего ,54. оптическая плотность слоя, содержащего лнсп.обр 1,37, а ОПТИЧ го потемнения ело й ОбраЗЕц, О атал.обрПустьтемнецияразец, Вкрасочноэталонць ное эффективное спытуемом образ- ) составляет для Вычисленное относительодержание компоненты ве (по эталонному образцтого случая: 1,3 1,5Заказ 3828,11ЦНИИПИ Комитета Изд Лв 1726делам изобрете1 осква, Ж,Тираж 4,3ий и открытий при Сонете .11 пнисаушская наб д. 4,5 Подписно ов СССР Типография, пр, Сапунова. 2