Способ регенерации фурфурола

330896 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ Союз Советских Социалистических РеспубликК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт. свидетельстваЗаявлено ОЗ,Ч.1968 (Ж 1247172/23с присоединением заявки1 ПК С 07 с 7/10 ПриоритетОпубликован Комитет по делам обретеиий и открыти ри Совете Мииистров СССР111.1971, Бюллетень24 ДК 547.724.1(0 ата опубликования описания 16,1 Х,197 Авторыизобретения Колычев, М. ф. Бондаренко, А, А. Павлова и М. А. Паис а явите ПОСОБ РЕГЕНЕ И ФУРФУРОЛА Изобретение относится к способу регенерации фурфурола из экстрактных фаз, получаемых в процессах разделения нефтяных фракций экстракцией фурфуролом, и может быть использовано в нефтяной и нефтехимической промышленности, в частности в процессах очистки масел, керосино-газойлевых фракций, в процессах выделения ароматических концентратов из бензиновых фракций, а также в процессах получения сырья для производства сажи и нафталина из газойлевых фракций.Известен способ регенерации фурфурола из экстрактной фазы путем противоточной экстракции с водой, образующей с фурфуролом азеотропную смесь, с последующей отгонкой азеотропа от экстракта, Однако известный способ недостаточно эффективен.Целью изобретения является повышение эффективности процесса, а также расширение ассортимента применяемых растворителей. Для этого экстрактную фазу, полученную при разделении нефтяной фракции экстракцией фурфуролом, подают на вторичную экстракцию углеводородных компонентов парафиновым растворителем с т. кип. 100 - 200 С, ограниченно растворимым в фурфуроле и образующим с ним азеотропную смесь.В результате вторичной экстракции образутотся две жидкие фазы: регенерированный фурфурол, содержащий небольшое количество пар афинового растворителя, и углеводородная фаза, состоящая из экстрактных компонентов, растворенных в парафиновом раство рителе, и содержащая некоторое количествофурфурола. Регенерированный фурфурол возвращают в процесс. Углеводородную фазу подают в ректификационную колонну, где практически весь фурфурол, содержащийся в этой 0 фазе, отгоняется от экстракта в виде азеотропа с парафнновым растворителем. Экстракт выводят с низа ректификационной колонны.На чертеже изображена принципиальнаясхема предлагаемого способа регенерации 5 фурфурола.Углеводородное сырье с началом кипения140 - 300 С и концом кипения 200 - 500 С по трубопроводу 1 подают в среднюю часть полной экстракционной колонны 2, на верх кото рой направляют по трубопроводу 3 регенерированный фурфурол, а в нижней части 4 колонны 2 одним из известных методов возбуждают рисайкл. В результате многоступенчатой противоточной экстракции в колонне 25 2 образуется рафинатная и экстрактнаяфазы. Рафинатную фазу по трубопроводу 5 направляют на регенерацию растворителей (фурфурола и промывного растворителя) одним из известных методов, а экстрактную З 0 фазу направляют на регенерацию фурфуролапредлагаемым способом. Экстрактную фазу по трубопроводу б подают на верх экстракционной колонны 7, в которой осуществляют многоступенчатую противоточную вторичную экстракцию углеводородных компонентов из экстрактной фазы промывным растворителем, подаваемым по трубопроводу 8, представляющим собой углеводородные фракции парафин- ного характера, выкипающие при 100 - 200 С, ограниченно расзворихгые в фурфуроле и образующие с ним при испарении азеотропную смесь. Вторичную экстракцию проводят при 0 - 80 С и числе теоретических ступе ней разделения 5 - 1 о. Парафиновый растворитель подают в количестве 30 - 300 вес. дО от количества экстрактной фазы, достаточном для полного извлечения эксграктных компонентов из экстрактной фазы при вторичной экстракции и для последующего образования азеотропа со всем количеством фурфуро, а, остающимся в растворе экстракта после вторичной экстракции, В результате последней образуются две конечные фазы, одна из которых (нижняя) представляет собой регенерированный фурфурол с небольшим содержанием в нем парафинового растворителя, отводимый по трубопроводу 9, а другая состоит из парафинового растворителя, экстракта и небольшого количества растворенного фурфурола и отводится по трубопроводу 1 О, Фурфурол из трубопровода 9 совместно с фурфуролом, выделенным при регенерации рафинатного раствора, из трубопроводапоступает на верх экстракционной колонны 2, Раствор из трубопровода О через подогреватель 12 направляется в ректификационную колонну И. С верха колонны И при 105 - 150-"С по трубопроводу 14 отводят пары парафинового растворителя и фурфурола азеотропного состава с содержанием фурфурола 1 О -- 70 вес. О, в зависимости от пределов кипения парафинового растворителя. Эти пределы выбирают в зависимости от пределов кипения обрабатываемого сырья. При обработке высококипящего сырья применяют соответственно более высококипящую фракцию парафинового растворителя, так как гакая фракция дает азеотроп с большим содержанием фурфурола, Пары, направляемые по трубопроводу И с верха колонны И конденсируются в конденсаторе-холодильнике 15 и поступают в отстойник 1 б. В отстойнике дистчллят расслаивается на углеводородный и фурфурольный слои. Фурфурольный слой по трубопроводу 17 совместно с регенерированным фурфуролом, подаваемым по трубопроводу 9 поступает на верх колонны 2. Углеводородный же слой из трубопровода 8 используют для орошения колонны И и в смеси с промывным растворителем, направляемым по трубопроводу 19, выделенным при регенерировании рафинатной фазы, его направляют в нижнюю часть экстракционной колонны 7. Колонна 13 оборудована в нижней части подогревателем 20, Экстракт потрубопроводу 2 отводится с пиза колонны И.П р и м е р. Берут сырье - нефтяную фракцию с пределами кипения 130 - 250 С - и 5 проводят многоступенчатую противоточпуюэкстракцию фурфуролом с применением второго промывного растворителя - бензина калоша. Берут, вес. и.:СырьеФурфурол регеперировапныйБензин калоша 10 100 300 30 Сумма 15 Получают, вес ч.:Рафинатная фаза Экстрактная фаза 70 36020 Сумма 430 На вторичную экстоакцию берут, вес. ч,: Экстрактная фаза 360 Парафиновый растворитель 300 660 Смма 40 В результате вторичной экстракции получают 285 вес. ч. регенерировапного фурфурола следующего состава, вес, %,Фурфурол 91,9 Вода 2,3 Углеводородные компоненты 5,8 и 375 вес. ч. вторичного расгвора экстракта в парафиповом растворигеле с примесью 50 фурфурола следующего состава, вес. %:Экстракт 1 5,7 Фурфурол 8,4 Промывной растворитель 75,9 55 Вторичный раствор экстракта подвергаютразгонке, в результате которой практически весь фурфурол, содержащийся в растворе, оггоняют в виде азеотропа с парафиновым растворителем при температуре около 110"С.60 Отогнанный парафиновый растворитель (после конденсации, охлаждения до 20 С и отделения выделившегося фурфурольного слоя) возвращают на вторичную экстракцию, а фурфурольпый слой вместе с регенерированным 65 при вторичной экстракции фурфуролом вновь Растворители из рафинатной фазы регенерируюг известным мегодом, а из экстрактпойпредлагаемым.Экстрактную фазу подвергают вгоричоймногоступенчатой противоточной экстракции при 20 С парафиновым растворителем, в качестве которого используют регенерируемую З 0 в опыте фракцию бензина калоша 100 -120=С, Эта фракция образует при кипении с фурфуролом азеотропную смесь, содержащую примерно 11% фурфурола310896 Рафинат Экстракт Сырье Показатели Плотность при 20 С,г/смз Показатель преломления при 20 ОС Содержание сульфируемых, вес, % Выход, вес. %0,9241,5316 0,793 0,865 1,4470 1,4949 22,142 65,3100 97,058 Составитель Н. Черницкаясдактор О, Кузнецова Техред А, А. Камышникова Корректор 3. И, Тарасова Заказ 251717 Изд.1072 Тираж 473 ПодписиЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров ССГМосква, Ж, Раушская наб., д. 4,5 ипография, пр. Сапунов используют для первой экстракции. Регенерированный фурфурол получают достаточно чистым с содержанием в нем сырьевых компонентов около 2%. Характеристики взятого сырья и полученных продуктов, а также выходы приведены в таолице. Предмет изобр ете н ияСпособ регенерации фурфурола из экстрактной фазы путем противоточной экстракции с растворителем, образующим с фурфуролом азеотропную смесь, с последующей от.10 гонкой этого азеотропа от экстракта, отлачаюи(ийся тем, что, с целью повышения эффективности процесса, а также расширения ассортимента растворителей, в качестве последнего применяют фракции парафиновых 15 углеводородов с т, кип. 100 - 200 С.