Способ регенерации аммиака из отработанньгхщелоков

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 289160 Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое ст авт. свидетельства М Заявлено 05.7.969 (Ус 1327390/23-4) присоединением заявки Л Приоритет Опублико МПК 0 21 с 11/00 Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРвано 03.Х 11,1970, Бюллетень М 1зд 1971а опубликования описания 26.1.1971 77.46.025.2088,8) АвторыизобретениЗаявитель ристюк и М. П, Музыченкосследовательский институт целлюлозажной промышленности И, А. сесоюзный научи буСПОСОБ РЕГЕНЕРАЦИИ АММИАКА ИЗ ОТРАБОТАННЫХ ЩЕЛОКОВИзобретение относится к спосооу регецера. ции аммоциевого основания из отработанных щелоков сульфит-целлюлозного производства.Известен способ регенерации, заключаютцийся в цагревании и продувке паром или 5 газом смеси сульфитцого аммоциевого и черного сульфатцого щелоков. За счет щелоч- ности среды и повышенной температуры лигносульфоновые соли аммония разлагаются, выделяя аммиак в отводимую наро-газовую 10 смесь, Последьцою охлаждают и в виде конденсата, представляющего собой водный раствор аммиака, используют для приготовления сульфитной кислоты ца аммоииевом основании. 15Этот способ в случае нагревания смеси сульфатного и сульфитного щелоков в отношении 2:может обеспечить возврат в производство сульфитиой целлюлозы до 75 ОО аммиака от его количества, расходуемого иа 20 варку древесины.При концентрировании сульфатного щелока происходит разрушение части находящегося в цем сульфида натрия с образованием сероводорода, который обнаруживается в значи тельных количествах и конденсатах выпарных станций. Аналогичное явление имеет место и в процессе регенерации аммиака при нагревании смеси сульфатного черного и сульфитного аммониевого щелоков. Поэтому наро-газовая 30 смесь, получаемая при регенердции, содержит, кроме аммиака, некоторое количество сероводорода. Попадая далее в сульфитную кислоту, сероводород преобразуется в тиосульфдт, который способствует резкому понижению стабильности раствора при высоких температурах варочцого процесса. Это, в свою очередь, обуславливает повышение расхода серы цд варку древесины ири одновременном ухудшении качества вырабатываемой целлюлозы.С целью улучшения качества целевого продукта предложен способ регенерации аммоциевого основания путем совместного нагревания сульфитного и сульфдтцого щелоков, при когором устраняют попадание сероводорода в сульфитную варочную кислоту.Предлагаемый спосоо заключается в обработке идро-газовой смеси горячим щелочным раствором, например белым сульфдтцым щелоком. Эту операцию можно осуществить в теплоизолировднцой абсорбционной аппаратуре любого типа, установленной ца линии передачи наро-газовой смеси в кислотный отдел сульфит-целлюлозного завода.Паро-газовую смесь после удаления из нее сероводорода охлаждают. Образующийся при этом конденсат в виде чистой аммиачной воды направляют ца приготовление сульфитной кислоты, Белый гцелок, донасыщенный серо.289160 ТаблицаОтработанный щелок Наименование показателейсульфитный сульфатный 2,0 13,2 рН щелокаСодержание, %: 11,2 0,41 12,8 сухих веществиона аммониясульфида натрия 0,33 Таблица Й О и ы т ы Наименование показателей Соотношение сульфитного и сульфатного щелоков в смеси 13 15 рН смеси щелоков: исходной 11,5 10,6 2,91 9,89,41,75 10,0 9,8 2,33 10,4 10,0 2,62 после опыта Концентрация Иа,Я в исходной смеси, г/л Степень превращения сульфидной серы в летучую сероводородную, %Степень улавливания Н,Я из пара.газовой смеси, о/,Степень регенерации аммиака из щелока, о/о Возможный возврат аммиака в производствосульфитной целлюлозы (степень отбора щелока из сцеж 80 О/о) 34,1 20,4 11,7 4,0 100 95,4 100 97,2 100 98,3 100 970 79,4 75,3 78,6 77,6 водородом, используют при варке сульфатной целлюлозы.Предлагаемый способ обеспечивает высокую чистоту регенерируемого аммиака и экономию значительных количеств серы в производстве сульфатной целлюлозы за счет утилизации сероводорода, обычно теряемого при концентрировании черного щелока; кроме того, используя предлагаемый способ, целесообразно комбинировать производства сульфатной целлюлозы и сульфитной целлюлозы на аммониевом основании. При этом возможно проведение совместной регенерации щелоков по относительно простой технологической схеме с полным использованием регенерируемых химикатов на кооперируемых предприятиях, например на Светогорском или Котласском целлюлозно-бумажных комбинатах.Предлагаемый способ регенерации проверен в лабораторных условиях. В качестве исходных отработанных растворов использованы сульфитный аммониевый щелок Ляскельского ЦБК и сульфатный щелок завода Питкяранта. Характеристика этих щелоков представлена в табл. 1.Лабораторная регенерационная установкапериодического действия состоит из трех последовательно соединенных аппаратов. В первый из них (реактор) заливают в определенном соотношении сульфитный аммониевый и черный сульфатный щелока с общим объемом 10 60 мл. Реактор снабжен барботером, черезкоторый при нагревании смеси щелоков пропускают пар, получаемый в парообразователе.Пара-газовую смесь, выходящую из реактора, обрабатывают сначала белым щелоком в обо греваемой снаружи колонке, заполненнойфарфоровыми шариками диаметром 5 мм. Затем после охлаждения в теплообменнике ее направляют в поглотитель, где аммиак связывается холодным водным раствором двуокиси 20 серы. Количества сероводорода и аммиака,образовавшихся при нагревании смеси щелоков в течение 0,5 час, определяют путем анализа соответствующих поглотительных растворов. Полученные результаты представлены в 25 табл. 2.Данные табл. 2 свидетельствуют о том, чтопредлагаемый способ регенерации, отличающийся от известного новой операцией - обработкой выделяющейся паро-газовой смеси 30 горячим щелочным раствором, - обеспечиваетколичественное удаление сероводорода из паро-газовой смеси. Благодаря этому попадание последнего в сульфитную кислоту исключается и тем самым предупреждается ухудшение 35 качества вырабатываемой целлюлозы и снижаются непроизводительные затраты серы на варку древесины.289160 Предмет изобретения Составитель С. Котова Редактор Н. Вирко Корректор Л. В. Юшина Заказ 401113 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Рау нская паб., д. 4,:5 Типография, пр. Сапунова, 2 Способ регенерации аммиака из отработанных щелоков путем смешивания сульфптного аммониевого и сульфатного черного щелоков, нагревания до выделения аммиака. отдувкп последнего паром илп газом и конденсации полученной паро-газовой смеси, отличающийся тем, что, с целью улучшения качества целевого продукта, наро-газовую смесь, получен 1 ую при отдувке, обрабатывают сульфатнымбелым щелоком.