Способ получения синтетического каучука

2 О 3230 О П И С А Н И ЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Саветскиз Сациалистическиз Республик,Зависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 06.Х.1964 ( 924718/23-5)с присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 281 Х,1967, Бюллетень20Дата опубликования описания 7.Х 11.1967 Кл. 39 с, 25 Ж 5 МПК С 084 Комитет по лелем изобретений и открытий при Совете Мииистрав СССРЗаявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СИНТЕТИЧЕСКОГО КАУЧУКА 0,2 вес. ч 2,5 вес. ч 5,0 вес. ч 1,0 вес. ч500 вес. ч 25 Известен способ получения синтетического каучука путем водноэмульсионной сополимеризации бутадиена с азотсодержащими моно- мерами типа винилпиридина в присутствии известных инициаторов, эмульгаторов, регуляторов и буферов.Предложен способ, предусматривающий применение в качестве азотсодержащего мономера 2-метил- (1,2,5-триметил-оксипиперидил) - бутен - 1 - ина - 3, позволяющий расширить ассортимент синтетических каучуков, не уступающих по основным свойствам известным,Сополимеризацию бутадиена с 2-метил-(1,2,5-триметил-оксипиперидил) - бутен - 1 ином(карбинолом КА) проводят по рецептуре:Дивинил - 80 вес. ч.Карбинол (КА) - 20 вес. ч,Олеат натрия рН 11Водный раствор - 200 вес. ч.Гидроперекись трет-бутилкумола (ГП)0,3 вес, ч.Гидрохинон (ГХ) - 0,02 вес. ч.Сульфит натрия - 0,05 вес. ч.Гидроокись аммония - 0,5 вес. ч,Т-ра реакции, С - 5.Продолжительность, пас - 15 - 16Выход, % - 60 - 70. Мономеры, не вошедшие в реакцию, отгоняют. После стабилизации латекса (растворомнеозона-Д и метола) коагулируют растворомКаС 1 и уксусной кислоты, каучук промывают 5 водой, спиртом и сушат в вакууме при 50 С.Соотношение мономеров (дивинил: карбинол) в исходной смеси: 90: 10, 85: 15 или 80 -20. Наилучшие свойства у каучука ДКА,при соотношении мономеров 80:20.10 Резиновые смеси на основе сополимеров дивпнила,с азотсодержащим карбпнолом впннлацетиленового .ряда (ДКА) готовят по следующему рецепту;Каучук 100,0 вес. ч.Сера 0,5 вес. ч.Дебензотиазилдисульфид(альтакс) 1,5 вес. ч,Тетраметилтиурамдисульфид (тиурам)Стеариновая кислотаОкись цинкаФенил-Р-нафтиламин (неозон-Д)Сажа канальная Резиновые смеси вулканизуют в гидравлическом прессе при температуре 142 й 1 С и давлении 150 атл, в течение 10 - 60 лтин.В табл, 1 приведены дефо-твердость опти мального сополимера и физико-механические203230 показатели его вулканизатов в сравнении с этими показателями для каучука СКС-ЗОА (стирольного) и СКМВПА (метилвинилпиридинового).Вулканизаты сополимера ДКАобладают высокой теплостойкостью, усталостной прочностью, бензостойкостью, эластичностью и по этим показателям превосходят резины на основе каучука СКС-ЗОА.По основным физико-механическим показателям вулканизаты сополимера ДКА находятся на уровне резин на основе каучука СКМВПА.Изучена прочность связи вискозного и капронового кордов, пропитанных составами на 5 основе латексов СКДи СКМВП, с каркасными резинами на натуральном каучуке и синтетическом дивинилстирольном каучуке СКС-ЗО.Состав пропитокКаучук (из латекса) 100 вес, ч.Резорцинформальдегиднаясмола 10 11 вес. ч ТаблицаСКДАРа 21)С К С-ЗОА СКМВПДефо. твердость каучукаОптимальное времяСопротивление разрыву, кг/см 2Относительное удлинение, а/аОстаточное удлинение, % .Напряжение при растяжении 300%, кг/смаСопротивление раздираиию, кг/смТвердость по ТМ Эластичность по отскоку, %Сопротивление истираиию, сма/квчМорозостойкость сопротивление раз- рыву Коэффициент температуростойкости 100 С по: 0,7 0,88 относительному удлинению0,93 0,61 сопротивление раз. рыву Козффициеит теплового старения при 130 С 24 час, по 0,65 0,44 относительному удлинению15 - 18 24,3 количество циклов до разрушения (тыс. цикл.) Усталостная прочность (нагрузка - 11 кг; амплитуда 8 мм) 103 85 температура у ос.иоваиия образца Таблица 2 Прочность связи корда с резиной Капроновый корд Вискозный корд выдергивание нити (Н-метод), к%м выдергивание нити (Н-метод) кг/см Обкладочная резина после старения при 100 С Состав пропитки после старения при 100 С25 С 25 С о с ост"1 6,0 4,8 200 390 6,5165 130 6,25 6,76,25 6,36,15 7,1 6,3 8,3 10,6 6,8 8,0 8,7 8)1 8,5 8,5 4,0 4,3 5,0 5,2 150 220 4,7 165 125 4,9 205 405 5,6 195 150 5,7 3,9 4,2 4,9 5,3 4,9 5,2 5,3 5,6 4,8 5,4 5,1 5,4 5,96,3 9,6 10,0 8,5 8,0 4,7 4,4 8,5 8,5 6,1 6,2 6,6 6,7 6,9 7,2 40 0,5 3,1 35 2,8 2,0 2,0 Непропитаииый корд Латекс ДКА Резорцииформальдегид.иая смолаЛатекс ДКАРезорцииформальдегидиая смолаЛатекс СКДРезорцииформальдегидная смолаЛатекс СКМВПРезорцинформальдегидиая смола НКСКС-ЗОАРКМНКСКС АРКМНКСКС.ЗОАРКМНКСКС АРКМНКСКС.ЗОАРКМ 230 510 10,5 186 146 7,8 160 260 4,8 150 120 5,0190 490 8,3 196 154 8,1 3150 30 308 680 17 64 57 68 46 272 30 аС 0,26 0,46203230 Составитель В. ФилимоновТекред Л. Я. Бриккер Коррскторьп Е. Н. Гудзона и Л. В. Наделяева Редактор М. А. Власова 3 к аз 3822/б Тираж 535 ПодписноеЦгИИПИ Комитета по делам изобретений и открглтпй при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 Пропиточные составы готовят путем введения в латексы щелочного раствора смолы, Пропитку производят погружением нитей, натянутых на рамки, в пропиточный состгв последующей сушкой при 125 - 135 С в;е е ние 5 - 6 мин.Образцы для испытаний готовят и испытывают по принятой для подобных исследований методике, Оценку прочности связи корда с резиной проводят методами отслаивания нити при статическом сжатии и при многократном сжатии и выдерживании нити (Н- метод).Данные по прочности связи пропитанного корда с резиной приведены в табл. 2.Из данных табл. 2 следует, что пропиточные составы на основе латекса СКДКАпо прочности связи с капроновым кордом и про пито пые составы на основе латекса СКДКА- -10 по прочности связи с вискозным кордом г ревосходят составы на основе латекса 5 СКДи находятся на уровне составов наоснове латекса СКМВП. Предмет изобретенияСпособ получения синтетического каучука 10 путем водноэмульсионной сополимеризациибутадиена с азотсодержащими мономерами в присутствии известных инициаторов, эмульгаторов, регуляторов и буферов, отличающийся тем, что с целью расширения ассортимента 15 каучуков, в качестве азотсодержащего мономера применяют 2-метил 4- (1,2,5-триметил- оксипиперидил)-бутен-ин-З.