Способ нанесения керамических покрытий на цирконий и его сплавы

1823534 Таблица 1 Материал цирконий, электролит НэР 04 (90 г/л) Изобретение относится к технологии получения керамических покрытий со специальными свойствами на поверхности изделий из циркония и его сплавов.Целью изобретения является достижение более высокой чистоты отполированной поверхности оксидной керамической пленки на изделиях из циркония и его сплавов.Поставленная цель достигается способом анодированияпри напряжении 100- 1000 В в импульсном режиме отличающемся тем, что оксидирование ведут в режиме импульсного электролитно-искрового оксидирооания с длительностью импульса 10-900 мкс и плотностью тока до 10 А/см вплоть до напряжений формирования 440- 550 В в водном растворе ортофосфорной кислоты с концентрацией 30 - 100 г/л,Используемый режим при указанных параметрах позволяет избежать ухудшения свойств покрытия, так как элементарные разряды возникают в течение достаточно короткого периода времени. В паузе между импульсами успевают пройти диффузионные процессы в приповерхностном слое электролита, а тепло отводится вглубь анода и электролита.Последнее является естественным ограничением частоты повторений импульсов и на практике не превышает 1 кГц. Обычным является введение ограничений на скважность следования импульсов, которая лежит в пределах 30 - 100, и температуру электролита, которая не должна превышать 30 С,Практическая реализация отличается от способа микродугового оксидирования тем, что на деталь подаются прямоугольные импульсы напряжения с длительностью 10- 900 мкс, скважностью 30-100, но не чаще 1 к Гц с плотностью импульсного тока не более 10 А/см,При использовании в качестве электролита водного раствора ортофосфорной кислоты образуется керамическая пленка, содержащая только двуокись циркония. При длительности импульса менее 10мкс отполировать покрытие практически невозможно из-за его недостаточной толщиныи присутствия аморфной фазы. Наблюдается5 "мазание" полируемой поверхности, Придлительности импульса более 900 мкс покрытиеполучается крупнозернистым и осыпаетсяпри полировании. Превышение плотностиимпульсного тока значения выше 10 А/см10 также приводит к осыпанию покрытия.В таблицах приведены примеры накрайние и наилучшие режимы предложенного способа. В числителе указана максимально достигнутая толщина покрытия, в15 знаменателе - класс чистоты отполированнойповерхности Частота повторений импульсовсоставляла для длительности 10 мкс 250 Гц,50 и 100 мкс 150 Гц, 500 и 900 мкс 100 Гц.Полученные покрытия обладают хоро 20 шей полируемостью вследствие сниженияколичества пор и их эффективного диаметра, а также уменьшения среднего размераединичного кристаллита, Наблюдаемый эффект можно объяснить тем, что применениеукороченных импульсов позволяет управляемым способом ограничить развитие сверхмощных дуг, разрыхляющих покрытие, путемдозированного подвода энергии в областьплазохимической реакции в оптимальном ре 30 жиме. В результате удается получить покрытие с мелкодисперсной поликристаллическоймонофазной структурой,Получаемые покрытия имеют чистотуповерхности, на уровне 8 класса чистоты и35 толщину до 30 - 40 мкм.Последующая полировка оксидного покрытия позволяет довести чистоту поверхности до 13 - 14 класса без потери керамическихсвойств и сплошности покрытия.40 Таким образом, предлагаемое изобретение обеспечивает получение плотных,равномерных по толщине, полируемых керамических покрытий на поверхностях изделий иэ сплавов циркония сложной формы,45 Покрытия обладают хорошей адгезией к материалу подложки,1823534 Таблица 2 Материал 2 г - 1 йЬ, электролит НЭР 04 (50 г/л) Табл ицаЗ Материал Ег - 2,56 МЬ, электролит НзР 04 (24 г/л) Техред М Моргентал Корректор О. Густи Редактор Тираж Подписное НПО "Поиск" Роспатента113035, Москва, Ж, Раушская наб 4/5 Заказ 83 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул, Гагарина, 101 Формула изобретения СПОСОБ НАНЕСЕНИЯ КЕРАМИЧЕСКИХ ПОКРЫТИЙ НА ЦИРКОНИЙ И ЕГО СПЛАВЫ преимущественно перед полированием, включающий анодно-искровое оксидирование в импульсном режиме из водного электролита, отееаюшийсй тем, что, с целью повышения пол ируемости покрытия, оксидирование ведут при амплитуде напряжения формирования 440 - 550 В, длительности 5 импульса 10 - 900 мкс и плотности тока до 10 А/см из раствора ортофосфорной кислоты с концентрацией 30 100 г/л,