Индикаторный состав количественного определения хлора в воздухе

(51)5 К АВТОРСКО ИДЕТЕЛЬСТВУ для повышения гаемом индикаующее соотно- : флуоресцеин18,980 - 18,970, 00, силикагель ное. 1 табл,6 ше ОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНВЕДОМСТВО СССРГОСПАТЕНТ СССР)(71) Ереванское отделение неорганическихматериалов "ИРЕА"(56) ТУ - 6 - 09-5244 - 85 Индикаторный порошок на хлор (КИС УГ - 2 - 13),(54) ИНДИКАТОРНЫЙ СОСТАВ ДЛЯ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХЛОРА ВВОЗДУХЕ Изобретение отйосится к составам дляопределения хлора в воздухе, принцип действия которых основан на эффекте изменения окраски их поверхности прихимическом взаимодействии с определяемым компонентом, предназначено для санитарно-химического анализа воздуха, Цель изобретения - повышение чувствительности определения, Поставленная цель достигается за счетиспользования состава индикаторного порошка и способа его получения. Компоненты берут в следующих соотнониях, мас. : флуоресцеин 0,020 - 0,030 Калий бромистый 18,980 - 18,970 Калий углекислый 2,000 - 2,500 Силикагель 69,000-68,500 Вода Остальное Указанный состав получают ионообменной конверсией раствора силиката натрия(щелочно-кремнеземистого раствора - ЩКР), получаемого выщелачиванием диатомитов или растворением отходов техниче(57) Сущность изобретения: чувствительности и в предла торном порошке берут след шение ингредиентов, мас, 0,02 - 0,30, калий бромистый калий углекислый 2,000 - 2,5 68,500 - 69,000, вода - остал ь ского силикагеля марки КСМГ или КСКГ, в поликремневую кислоту(ПКК), модифициро-. ванием кислого золя кремневой кислоты индикаторными соединениями, гелированием золя в условиях перемешивания и нагрева ния до 70-80 С, сушкой и фракционированием готового продукта.Для получения раствора ПКК щелочнокремнеземистый раствор разбавляют дистиллированной водой до концентрации 4,0-4,6 мас. по кремнезему и пропускают его со скоростью 6-8 л/час через ионообменную колонку, наполненную сильнокислотным катионитом КУ - 2 - 8 в Н+-форме, В раствор П КК с р Н 3,0 (концентрация кремнезема в ПКК за счет разбавления в колонке снижается до 3,9 - 4,4 мас,0) в перемешиваемых условиях добавляют расчетное количество сухого КВг, затем (после растворения КВг) вливают расчетное количество 1 -ного раствора флуоресцеина, затем (через 5-10 мин) добавляют расчетное количество сухой соли К 2 СОз, После полного смешения всех компонентов систему нагревают до 75-80 С и выдерживают до образования гидрогеля, Гидрогель медленно дегидратируют в сушильном шкафу при 95 - 100 С в течение 14 - 16 ч до содержания остаточной влаги в продукте не более 10 мас. , Помол кремнеземного индикаторного порошка осуществляют в фарфоровой шаровой мельнице. Целевая фракция 0,2 - 0,4 мм поступает в бокс для расфасовки, фракция менее 0,2 мм, являющаяся отходом производства, возвращдетСя в процессе получения модифицированного гидрогеля.Согласно результатов проведенных экспериментов было установлено, что индикаторный порошок на С 1 заданного состава сохраняет свои свойства в течение 2-х при хранении его в запаянных ампулах.П р и м е р 1, Для получения 1 кг крем- неземного индикаторного порошка на хлор, содержащего (мэс.): 78,49 фЯОг, 9,50 калия бромистого, 0,01 флуоресцеина, 2,00 калия углекислого и остальное (до 10 ) остаточной влаги, берут 18,688 л ЩКР (Сз о;-4,2, Снар =1,8), пропускают через колонку, заполненную катионитом КУ - 2 - 8 в Н -форме, получая при этом 19,2 л кислого золя кремневой кислоты с рН = 3,0(увеличение объема - за счет разбавления в колонке). Полученный раствор ПКК помещают в реакционный аппарат, снабженный мешалкой и обогревательной рубашкой и добавляют при перемешивании 95,0 г сухой соли КВ г, затем 10 мл 1;-ного раствора флуоресцеина, после смещения добавляют 20 г калия углекислого (сухая соль), Через 0,5 ч начинают нагрев и выдерживают систему при 80 С до образования гидрогеля ( 2 ч). Модифицированный гидрогель медленно дегидратируют в сушильном шкафу при 95 - 100" С в течение 16 ч до содержания остаточной влаги в продукте не более 10 мас Помол сухого продукта производят на шаровой мельнице. Измельченный порошок просеивают на вибросите. Целевая фракция 0,2-0,4 мм поступает в бокс для расфасовки. Фракция менее 0,2 мм, являющаяся отходом производства, возвращается в процесс получения модифицированного геля.В акте испытаний и в таблице данный образец представлен за М 1, он не соответствует требованиям, разработанным к индикаторному порошку на хлор.П р и м е р 2, Для получения 1 кг крем- неземного индикаторного порошка на хлор, содержащего (мас,;6); 78,286 90 г (0,783 кг %0 г); 9,50 КВг (0,095 кг КВг); 0,014 ф флуоресцеина (14 мл 1 ф 6-го раствора);2,20 АКгСОэ (0.022 кг КгСОз) и остальное (до 10,06) - влага, берут 19,865 л ЩКР (Сзю,= 4,2, Сыар " 1,8) и далее по примеру 1,В акте испытаний и в табл.1 представлен образец М 2, который не соответствуеттребованиям (т.к, концентрация индикаторов недостаточна).5 П р и м е р 3, Для получения 1 кг кремнеземного индикаторного порошка на хлор,содержащего (мас. ): 68,48290 г (0,6848кг ЯОг); 19,0;6 КВг (0,190 кг КВг), 0,018 флуоресцеина (18 мл 1-ного раствора);2,50 фКгСОз (0,025 кг КгСОз) и остальное (10 ) - влага, берут 16,300 л ЩКР(Сзю= 4,2и Сир = 1,8 ф) и далее действуют по примеру 1,В акте испытаний и в таблице образец15 представлен за М 3, который не соответствует требованиям.П р и м е р 4, Для получения 1 кг кремнеземного индикаторного порошка на хлор,содержащего (мас, ): 68,8090 г; 18,98 20 КВг; 0,02 флуоресцеина; 2,20 КгСОэ и10 ь остаточной влаги, берут 17,20 л ЩКР(Сзю= 4,0 и Смау = 1,8 ф ) и пропускаютчерез колонку, заполняют катионитом КУ 2 - 8 в Н -форме, получая при этом 17,75 л25 кислого золя кремниевой кислоты с рН = 3,0.Затем, по пр.1, добавляют 189,8 г сухогоКВг, после растворения его прибавляют 20мл 1 -ного раствора флуоресцеина, послесмешения добавляют 22,0 г сухого КгСОз,30 после растворения этой соли рН системыповышается до 4,5 - 5,0. Через 0,5 начинаютнагрев и выдерживают систему при 80 С дообразования гидрогеля. Модифицированный гидрогель медленно дегидратируют в35 сушильном шкафу при 95 - 100 С в течение15 ч до содержания остаточной влаги неболее 10 ф . Далее действуют по примеру 1.В акте испытаний и в таблице данныйобразец представлен за М 4, откуда видно,40 что образец полностью соответствует требованиям к индикаторному порошку нахлор. К тому же порошок работает при концентзоации хлора в воздухе, равной 0,5мг/м при ПДК = 1 мг/м, Гарантийный срок45 хранения порошка в запаянных ампулах - 2года, что также соответствует требованиямТУ,П р и м е р 5, Для получения 1 кг кремнеземного индикаторного порошка на хлор,50 содержащего (мас,): 69,00% 90 г (0,69 кгЯОг); 18,975; КВг (0,1898 кг ВКг); 0,025 флуоресцеина (25 мл 1 6-го растворафлуоресцеина); 2,00(, КгСОз (0,02 кгКгСОз) и остальное - вода, берут 16,43 ЩКР55 (Сзю; - 4,2 и Си;у = 1,8) и далее по пр.4,Йз акта испытаний и таблицы (образец%5) видно, что порошок полностью соответствует требованиям. Свойства порошкаидентичны образцу М 4.1817022 Формула изобретения Индикаторный состав для количественного определения хлора в воздухе, содержащий флуоресцеин, бромистый калий, углекислый калий, силикагель и воду, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения чувствительности определения, состав содержит указанные компоненты в следующих количествах, мас,Флуоресцеин 0,20-0,030 Бромистый калий 18,980 - 18,970Углекислый калий 2,000 - 2,500 Силикагель 68,000 - 69,500.Вода Остальное,Зависимость длины изменившего окраску слоя индикаторного порошка от содержания ингредиентов За об- разца Со е жанне компонентов,маС.н хнягнистг Длине изменившего окраску слоя, мм 1 концентрацияклара 1 мг/м калий бро- флуо мистый ресцеин калий уг. лекислый силикв гельЖелтая-яркорозоввя и от. дельные окрашенные части ы по всем обьем Составитель М.Балаян Редактор Т,Иванова Техред М.Моргентал Корректор Н,КешеляЗаказ 1720 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина, 101 П р и м е р 6. Для получения 1 кг кремнеземного индикаторного порошка на хлор,содержащего(мас.%): 68,505102 (0,685 кгсзЮ 2); 18,97 оКВг (0,189 кг КВ г); 0,03 флуоресцеина (30 мл 1-ного раствора флуоресцеина); 2,50 К 2 СОз (0,025 кг К 2 СОз)и остальное - вода, берут 17,125 л ЩКР(Сво;-4,0% и Сийо =1,8%) и далее действуют по примеру 4,Из акта испытаний и таблицы (образец 101 чз 6) видно, что порошок полностью соответствует требования. Индикационные свойства порошка идентичны образцу 1 ч. 4.П р и м е р 7, Для получения 1 кг индикаторного порошка на хлор, содержащего 15(32 мл 1 о -ного раствора); 2,50 оуглекислого калия (0,025 кг К 2 СОз) и остальное -вода, берут 17,125 л ЩКР (С 51 О,= 4,0 и 20Сиар = 1,8 ) и далее действуют по примеру4. Из акта испытаний и таблицы (обр.М 7)видно, что порошок не соответствует техническим требованиям,Выбор концентраций индикатора флуоресцеина в пределах 0,02-0,03 мас,% и калия бромистого в пределах 18,97-18,98обусловлен тем, что при таком содержанииреагентов индикационный эффект в пределах диапазона определений (О - 15 мг/м 30зхлора при ПДК = 1 мг/м ) за время не болевз5 мин. при нормальных климатических условиях проявляется наиболее ярко. Выход запределы вышеуказанных концентрацийсказывается на качестве индикаторного порошка (нет четкой границы раздела окрашенный зон), что отображено в актеиспытаний.Наличие 2,00 - 2,50 масоК 2 СОз и10,00 Н 20 (количества отработаны экспериментально) обусловлено химизмом линейно-колористической реакции хлора, а именно:К 2 СОз + НзО + КВ г+ С 2-+ Вг 2 + остальные компоненты; бром взаимодействует с флуоресцеином с образованием тетрабромфлуоресцеина (зозин), окрашенного в красный цветС 20 Н 1205+ 4 ВГ 2 ф С 20 Н 805 ВГ 4 + 4 НВГзозинОтсюда, с учетом необходимых концентраций вышеуказанных компонентов, определено содержание кремнезема - 68,50 - 69,00%В акте испытаний представлены образцы с пзи и глах концентрациями по всем компонентам состава,Предлагаемый состав для количественного определения хлора в воздухе относится к числу наиболее перспективных, поскольку не требует специальных конструктивных материалов, получение выполняется в простом аппаратурном и технологическом оформлении при низких энергетических затратах и по низкой себестоимости исходных и конечных продуктов.