Способ получения ультратонких полимерных волокон

(51) ОСУДАРСТВЕННОЕ ВЕДОМСТВО СССР ГОСПАТЕНТ СССР) АТЕНТН ИСАНИЕ ехнический инстиучно-технический ВОПОР"ченко, В,Н.Полеужинин, ИМ.Ефи"Физико-химичеормования химиХимия, 1978, с. ИЯ УЛЬТРАТОКОН К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(71) Краснодарский политтут и Межотраслевой нхозрасчетный центр "НО(56) Кн. К.Е.Перепелкинаские основы процессов фческих волокон", М.:294-295.(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНКИХ ПОЛИМЕРНЫХ ВОЛ Изобретение относится к способам получения ультратонких полимерных волокон из растворов (расплавов) полимеров электростатическим методом, иэ которых формируют нетканые волокнистопористые слои, применяемые в качестве различных разделительных перегородок, например для фильтрации газов и жидкостей, для изготовления сепараторов химических источников тока и т,п.Существо способа состоит в том, что через прядильный элемент дозируют избыточный обьем раствора или расплава полимера, нежели необходимый для формования ультратонкого волокна заданного диаметра, а избыток волокнообразующего раствора направляют равномерным концентричеСким потоком перетекать через рабочий торец прядильного элемента и сте(57) Сущность изобретения; способ получения ультратонких полимерных волокон включает дозирование раствора или расплава полимера, имеющего высоковольтный потенциал, через капилляр прядильного элемента и осаждение тонких струек полимера на заземленном осадительном электроде. Обьем доэируемого полимера в 3-10 раз превышает объем, необходимый для получения волокна заданного диаметра, Осаждение полимера осуществляют при вытягивании тонких струек вертикально вверх на расположенном над прядильным элементом осадительном электроде. кать вниз по внешней поверхности пря- ф дильного элемента. В этом случае сам во- (,О локнообразующий полимер экранирует а коронирующие кромки торца прядильного (Л элемента и непрерывно обновляет рабочую поверхность конуса жидкости, образующегося от вытягиваемой вверх струйки жидкости, что в совокупности препятствует образованию наростов, Стекающий по внешней поверхности трубки прядильного элемента избыток волокнообразующего а полимера направляют в дальнейшем на повторную переработку. При этом нисходящие потоки избыточного обьема не оказывают негативного влияния на стабильность волокнообразования и не создают капель раствора, которые приводят к нарушениям однородности формируемого волокнистопористого слоя, Более того, уста 1815280новлено, что в предложенном способе достигается саморегуляция процесса волокнообраэования, когда изменения некоторых внешних факторов процесса, таких как напряжение, температура, не требуют операции корректировки удельной подачи волокнообразующего полимера для поддержания требуемого размера волокна, а необходимый объем жидкости для формирования волокна заданного размера устанавливается самостоятельно, без внешнего управления.П р и м е р 1 (известный способ). Через прядильный элемент в виде тонкостенной капиллярной трубки длиной 45 мм и с внутренним диаметром 0,3 мм, жестко установленного по оси фокусирующей линзы, выполненной в виде цилиндрического патрона длиной 30 мм, внутренним диаметром 6 мм и внешним диаметром 18 мм,.подают из напорной емкости с удельной подачеи 0,1 смз/мин волокнообразующий раствор перхлорвинила в дихлорэтане, концентрацией 10,8 (вес), к которому подсоединен Отрицательный по знаку полярности вывод высоковольтного источника тока напряжением 45 кЧ. Под прядильным элементом на расстоянии 20 см размещен заземленный оса.дительный электрод - металлический диск диаметром 250 мм. Из кончика капиллярной трубки, выступающего на 2 мм из-под среза открытого торца фокусирующей линзы, вытягивается тонкая струйка раствора, которая в межэлектродном промежутке освобождается от растворителя и в виде твердого непрерывного волокна диаметром 2 мкм равномерным слоем осаждается на заземленной поверхности осадительного электрода.За период непрерывной работы около30 мин на кончике капилляра постепенно образуется нарост в виде засохшего с поверхности сгустка полимера, и процесс волокнообразования прекращается до момента, когда с помощью пинцета не будет удален образовавшийся нарост.П р и м е р 2 (известный способ). Наустановке, как и в примере 1, осуществляют процесс электростатического получения ультратонкого волокна при дозировании через прядильный элемент раствор пезрхлорвинила с удельной подачей 0,05 см /мин.Получить стабильный процесс волокнообразования при этой подаче раствора не удается иэ-за периодически прерывающейся струйки раствора, происходящей через каждые 10-15 сек, и ускоренного образования наростов, прекращающих процесс после 10-15 мин после подачи высоковольтного напряжения. П р и м е р 3 (известный способ). Наустановке, как и в примере 1, осуществляют процесс электростатического получения ультратонкого волокна при дозировании че рез прядильный элемент 10,8-ный раствор перхлорвинила. в уихлорэтане с удельной подачей 0,25 см /мин. Получить стабильный процесс волокнообраэования при этой подаче раствора не удается из-за 10 непрерывного прокапывания раствора с одновременными разрывом струйки раствора.Капли раствора вместе с обрывками волокон осаждаются на осадительном электроде и нарушают однородность и целостность 15 получаемого слоя.П р и м е р 4 (предлагаемый способ).Через прядильный элемент в виде тонкостенной капиллярной трубки длиной 45 мм и внутренним диаметром 0,3 мм, жестко ус тановленного. по оси фокусирующей линзы,выполненной в виде цилиндрического патрона длиной 30 мм, внутренним диаметром 6 мм и внешним диаметром 18 мм, подают из напорной емкости с удельной подачей 0,3 25 см/мин волокнообразующий раствор перхлорвинила в дихлорэтане с концентрацией 10,80 (вес), к которому подсоединен отрицательный по знаку полярности вывод высоковольтного источника напряжением 45 кЧ.30 Над прядильным капилляром, расположенным открытым торцем строго вертикально вверх, размещена на расстоянии 20 см заземленный осадительный электрод- метал.лический диск диаметром 250 мм. Иэ 35 кончика капиллярной трубки, выступающего на 2 мм из-под среза открытого торцафокусирующей линзы, вытягивается тонкаяструйка раствора, а избыток раствора равномерным концентрическим потоком пере текает через открытый торец трубки истекает по трубке во внутреннюю полость фокусирующей линзы, из которой впоследствии жидкость удаляется и направляется вновь в напорную емкость. Тонкая струйка 45 раствора, вытягивающаяся в межэлектрод- .ном пространстве вверх к осадительному электроду, освобождается от растворителя и осаждается в виде твердого непрерывного волокна диаметром 2 мкм, образуя равно мерный волокнистопористый слой.За период непрерывной работы в течение 8 ч появления наростов или каких-либо других причин, нарушающих стабильность процесса, обнаружено не было и весь этот 55 период работы установки не требовалосьобслуживания ее прядильного элемента.П р и м е р 5(предлагаемый способ). На,установке, как и в примере 4, осуществляют процесс электростатического получения ультратонкого волокна при дозированииз1815280 элементом осадительном электроде,Составитель Н. ПрохоровРедактор В. Трубченко Техред М, Моргентал Корректор М, Ткач Заказ 1618 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина, 101 через прядильный элемент 10,8-пый раствор перхлорвинила в дихлорзтане с удельной подачей 1 см /мин, За периодзнепрерывной работы в течение 8 ч появления наростов или каких-либо других причин, нарушающих стабильность процесса, обнаружено не было и отпала необходимость ручного обслуживания прядильного элемента.П р и м е р 6 (предлагаемый способ), На установке, как и в примере 4, осуществляют процесс электростатического получения ультратонкого волокна при дозировании через прядильный элемент 10,8 -ный рас. твор перхлорвинила в дихлорэтане с удельной подачей 0,25 см /мин. При отраэботке процесса не достигается равномерное перетекание раствора в виде концентрического потока через открытый торец, в результате чего при подаче высоковольтного напряжения стабильность процесса из-за образования нароста нарушалась в течение 40 мин непрерывной работы.П р и м е р 7 (предлагаемый способ). На установке, как и в примере 4, осуществляют процесс электростатического получения ультратонкого волокна при дозировании через прядильный элемент 10,8 о -ный раствор перхлорвинила в дихлорэтане с удельной подачей 1,5 см /мин, В результате того, что внутренняя полость фокусирующего электрода быстро заполняется раствором и раствор начинает перетекать и через торцы патрона, осуществление процесса при таких размерах фокусирующей линзы становится нецелесообразным.П р и м е р 8 (предлагаемый способ). Наустановке, как и в примере 4, размещенной в нагретой камере, осуществляют при температуре 275 ОС дозирование расплава поликапроамида при удельной подаче 0,3 5 10 15 20 25 30 35 40 см /мин, что в 7 раэ больше необходимой подачи расплава при получении ультратонкого волокна диаметром около 2 мкм при осуществлении процесса известным методом.На заземленном электроде, вынесенном из зоны нагрева прядильного элемента на расстояние 20 см от конца трубки, осаждают непрерывные ультратонкие волокна в виде равномерного слоя диаметром около 2 мкм в течение 8 ч без обслуживания прядильного элемента.Таким образом, использование предлагаемого способа позволяет значительно стабилизировать процесс волоконообразования при своевременном удалении с осадительного электрода образующегося волокнисто-пористого слоя из ультразвуковых полимерных волокон, что снижает обьем трудозатрат на обслуживание прядильного элемента из-за прекращения наростообразования на рабочем конце прядильного элемента,Формула изобретения Способ получения ультратонких полимерных волокон посредством дозирования раствора или расплава полимера, имеющего высоковольтный потенциал, через капилляр прядильного элемента с последующим осаждением тонких струек полимера на заземленном осадительном электроде, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью улучшения волокнообразования при одновременном предотвращении наростов полимера на прядильном элементе, дозирование полимера осуществляют в объеме, в 3-10 раз превышающем объем для получения волокна заданного диаметра, а осаждение полймера осуществляют при вытягивании тонких струек вертикально вверх на расположенном над прядильным