Присадка к смазочным материалам

(57) Сущн ным мате килфосфа Р(О) (Ой) Н (СГ 2 С В=С 12 - С 1 шении ко 1 - 5,2 та,В,фо Н.Молодь 49.9, 1977. ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОВЕДОМСТВО СССР(ГОСПАТЕНТ СССР) ПИСАНИЕ АВТОРСКОМУ СВИ Изобретение относится к смазочным составам, характеризующимся добавкой, содержащей смесь органических Фосфор- и галогенсодержащих соединений, которые придают антикоррозионные, противоизносные и энтифрикционные свойства при введении добавки в масло и смазки, Подобные добавки могут быть использованы в машиностроении и транспорте в качестве присадки к индустриальным, моторным и трансмиссионным маслам,Цель изобретения - улучшение антикоррозионных, противоизносных и противозадирных свойств смазочных масел, а также повышение их деэмульгирующих свойств.Цель достигается введением в масло алкилфторалкилфосфатной присадки, представляющей собой смесь эфиров фосфорной кислоты формулы;1 Н(СГ 2 СГ 2)пСН 20)2 Р(0)(ОВ) где й - С 12 - С 16 1 Н(СГ 2 СГ 2)пСН 20) Р(0) (ОЙ)2 п=2 - 4 111 Н(СГ 2 СГ 2)ПСН 201 Р(О) (Ой) (ОН) при соотношении компонентов, мас,: 10-75 20-87 АЗОЧНЫМ МАТЕРИАость изобретения: присадка к смазочриалам содержит смесь алкилфторалтов формулы Н (СГ 2 СГ 2)пСН 2012 1, Н (СГ 2 СГ 2)п СН 20) Р(0) (Ой)2 11, Г 2)СН 203 Р(0) (Ой) (ОН) 111, где б, п=2 - 4, при следующем соотномпонентов, %; 1 10-75, 11 20-87,1 бл,) Эта смесь может быть получена с помощью проведения синтеза в специально подобранных условиях реакции фторсодержащих спиртов-теломеров с хлорокисью фосфора и последующим частичным гидролизом продуктов.По результатам испытаний, приведенных в табл. 2 можно сделать вывод, что каждый из компонентов ингибитора в отдельности (примеры 3, 6, 9, 10, 12) проявляют худшие противоизносные, антикоррозионные свойства и обладают более низкой деэмульгирующей способностью по сравнению с заявляемой смесью, Смесь, содержащая частично гидролизованный продукт с верхним пределом по третьему компоненту больше 5 (пример 4), также проявляет худшие антикоррозионные, противоизносные и деЯмульгирующие свойства, чем смеси, предлагаемые к изобретению,Ниже приведены примеры получения заявляемых веществ.П р и м е р 1 (см. табл, 1). К раствору свежеперегнанной хлорокиси фосфора в токе инертного газа и перемешивании. при 0 С в течение 40 мин добавляем раствор спирта-теломера п=2 формулы Н(СГ 2 СГ 2)2 СН 20 Н так, что температура реакционной смеси не под1810382 Таблица 1 Примеры заявляемых веществ и их состав по данным ЯМР Р нималась больше 2 С, По окончании добавления смесь перемешали еще 2-3 ч, контролируя окончание реакции по исчезновению ион=3620 см в ИК-спектре реакционной смеси, Затем добавляем раствор додецилового спирта (0,2 М) при комнатной температуре в течение 0,5 ч и 0,31 М насыщенного раствора щелочи, Осадок соли хлористого натрия отфильтровывают, из маточника упаривают растворитель (бензол). Остаток - вязкая жидкость, при стоянии кристаллизуется, т.пл.50-52 С, Выход 98%. ИК-спектр (ССИ, см ) Ур - он=2700, Р р: 0=1210, ю с - р=1020 - 1040, 1180-1200. По данным ЯМР Р состав смеси , , 1 компонентов соответствует 10, 87, 3 ,П р и м е р 13. К раствору свежеперегнанной хлорокиси фосфора.(0,1 М в 50 мл абс,бензола) при перемешивании и в токе инертного газа, при -5 С, добавляют раствор спирта-теломера п=4 формулы Н(СГ 2 СР 2)СН 20 Н 0,1 М в 60 мл абс. бензола в течение 1 ч, По окончании добавления смесь перемешивали 3-3,5 часа до исчезновения полосы ион=3620 см в ИК-спектре реакционной смеси, Затем при комнатной температуре добавляют раствор 0,2 М гексадецилового спирта в 70 мл абс. бензола в течение 0,5 ч и, сразу добавляют 0;31 М насыщенного раствора щелочи, Осадок отфильтровывают. Из маточника упаривают растворитель. Остаток- белоелегкоплавкое вещество, т.пл. 70-71 С. Выход 99 о . ИК- спектзо идентичен примеру 1, По данным ЯМР Р состав смеси . ,компонентов соответствует 75, 20, 5%,Коррозионные испытания синтезированных веществ проводили по методикам ГОСТ 9054.75 методика 3 (погружение в морскую воду) и 5(вытеснение агрессивного электролита НВг). Степень защиты определяли по площади поражения поверхности стали 45, в о ,Определение деэмульги рующей способности проводили по методикам ГОСТ 1206866 по определению времени и процентарасслаивания эмульсии при введении доба 5 вок в количестве 0,5-1 заявляемых веществв трансформаторное масло Т/1-2СИМ,Измерение характеристик трения и износа проводили на машине "Филипс" приполном погружении в масло, нагрузке 20 кг,10 скорости скольжения 0,06 м/с, времени испытания 1 ч. Пара трения - шарики из сталиШХдиаметром 8 мм.Результаты испытаний приведены втабл. 2,15 Как видно из экспериментальных данных (табл. 2), наилучшие защитные свойстваи способность снижать износ проявляют составы, содержащие компоненты , , П спределами 10 - 75, 20-87, 1 - 5. А имен 20 но составы 1, 2,.5, 8, 11, 13,Формула изобретения Присадка к смазочным материалам, со держащая элкилфосфатные соединения. о тл и ч а ю щ а я с я тем, что, с целью улучшения антикоррозионных, противоизносных, противозадирных и деэмульгирующих свойств, в качестве алкилфосфатных соеди нений присадка содержит смесь алкилфторалкилфосфатов общих формул:1810382 Таблица 2 Результаты испытаний заявляемых веществ Износ,ммКэффициент трения Задир Рк кг Ко оэия Деэ- мульгир, свойства,Пример вытеснение НВг степень поражения в морской во еконцентрация, 40 е8140 е63 3-5 Д Время испытаний 20 ч, ) время испытаний 4 ч.) Ингибитор по прототипу - смесь моно- и диалкилфосфатов (А к. -Са-Сп СоставительТехред М,Моргентал Корректор С.Юско Редактор Т. Иванова Заказ 1421 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раувская наб 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 масло АСВ Дф СИМ Проксамин Ингибитор по и ототип 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 1 1 1 1 1 1 1 . 1.1 1 0 0,5 15 11 0 10-14 0 1 20-25 5-6 0 25-30 О 100 100 30 г 5-7