Способ получения хлористого калия

(51)5 С 01 О 3/ ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕ ТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ) СПОСОБ ПОЛИЯ ЕНИЯ ХЛОРИС нитовую ый шлам лов и разбав той ваку ушке с азбавле соотнош(57) Сильви ют глинист ных рассо Последний гоступенча щению и с продукта, Р солом при союзного нау оектного инст-302. истого натрия и хлористого кал нем 1,1-1,та Полученный осветленный насыщенныйщелок подают на вакуум-кристаллизацию. Вреальных условиях состав так называемогонасыщенного щелока отличается от звтонического. Щелок насыщен только по хлористому натрию, а по хлористому калиюстепень его насыщения составляет 90-95 О,При охлаждении такого щелока вначале будет кристаллизоваться только Иа С 1, СОДля предотвращения выпадания кристаллов хлористого натрия из насыщенного (Лраствора на стадии многоступенчатой ваку- ( 1ум-кристаллизации в насыщенный щелокподают воду. Таким образом осуществляютрегулирование качества готового продукта.Недостатком этого способа является невысокий коэффициент извлечения и малая футилизация отходов производства,Увеличение подачи воды на разбавление приводит к повышению качества готового продукта, но снижает его выход иизвлечение, Рассол шламохранилища непрерывно накапливается, а его использование в процессе получения хлорида калия ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНВЕДОМСТВО СССР(56) Позин М,Е, Технологисолей, Л.:Химия. 1974, с,29 Изобретение относится к технологии производства хлористого калия из сильвинитовых руд галургическим методом и может быть использовано в производстве калийных удобрений,Известен способ, по которому производство хлористого калия осуществляют так называемым термохимическим методом или методом растворения и кристаллизации, заключающийся в том, что горячий насыщенный щелок, полученный после выщелачивания хлористого калия из сильвинита, осветляют с выделением солевого и глинистого шлама. Сгущенный глинистый шлам затем подают на складирование и хранение в шламохранилище, где в результате отстаивания происходит разделение сус пензии: шлам осаждается на дно, а сверху остается чистый раствор - рассол, Незначительная часть рассола используется затем на стадии растворения сильвинитовой руды, Постоянно происходит накопление рассола (до 1 млн.т в год), что вынуждает занимать большие площади для его складирования,руду растворяют, отделяс образованием сброс- насыщенного щелока, ляют и подвергают мноум-кристаллизации, сгуполучением готового ние ведут сбросным расении концентрации хло 1789507незначительно. Целью изобретения является увеличение выхода хлористого калия.Поставленная цель достигается тем, чтов способе получения КС 1 путем растворениясильвинитовой руды, отделение глинистого 5и солевого шламов, складирования глинистого шлама в шламохранилищах, многоступенчатой вакуум-кристаллизации КС 1 сразбавлением насыщенного щелока, сгущения, обезвоживания и сушки в насыщенный "0щелок, поступающий на кристаллизацию,подают наряду сводой рассол из шламохранилища или толькб один-рассол,По своему хймичвскому составу рассолшламохранилища выгодно отличается от 15других побочных или сбросных растворов,что показали многолетние наблюдения.Концентрация КС 1 в рассоле довольно высока, близка к насыщению, а по ИаС он далеконе насыщен, И отношение концентрации 20ИаС к КС в рассол составляет - = 1,1-1,4.СчКРассол шламохранилища не только разбавляет насыщенный щелок и растворяетвыпавший хлористый натрий, но и смещает 25массообменный процесс по хлористому калию в сторону увеличения,выхода целевогопродукта, Коэффициент извлечения значительно возрастает. Зто и является преимуществом предлагаемого сйособа, наряду с 30уменьшением скорости накопления рассолав шламохранилище.Подачу одного рассола осуществляютпри соотношении между Сч и Ск не выше 1,3ги при низких температурах на выходе изВ КУ.СиПри отношении - = 1,35 возможна поСкдача одного рассола только при температуре на выходе иэ ВКУ не выше 5 С. С,40повышением температуры конечного охлакдения на разбавление насыщенногощелока подают как воду, так и рассол, Количественное соотношение между водой ирассолом определяют расчетным путем иэусловий материального баланса процессакристаллизации КС 1,Ввод воды и рассола осуществляют раздельно, Воду подают перед ВКУ, а рассол - в первую ступень второй части ВКУ. В случае подачи одного рассола его делят на две части и подают также. Осуществление раздельной подачи воды и рассола обуславливается тем, что рассол имеет низкую температуру и ввод его в горячий насыщенный щелок перед ВКУ снизит степень рекуперации тепла вторичных паров в 1-й части ВКУ, а также изменит температурный режим процесса кристаллизации в нежелательную сторону.П р и м е р 1, Осуществляют известный способ. На растворение 100 т сильвинитовой руды состава, мас.%: КС 27,00; КаС 1 65,51; МЫС 2 0,35; СаС 12 0,20; Са 304 1,05; Н.О. 5,50; Н 20 0,39, подают растворяющий маточный щелок) в количестве 182,56 т состава, т: КС 16,16; МаС 1 31,84; М 9 С 12 4,89; СаС 12 2,79; СаЯ 04 0,27; Н 20 126,61. Кроме того на растворение подают 16,8 т рассола из шламохранилища с содерканием, т: КС 1 1,34; КаС 1 1,8; МЫС 2 0,17; СаС 2 0,10, СаЯ 04 0,01, Н 20 13,37. Получают 73,24 т влажных отфильтрованных галитовых отходов с содержанием КС 1 3,00% и 235,76 т насыщенного щелока. Насыщенный щелок осветляют и получают 20,56 т сгушенного глинистого шлама и 215,20 т осветленного насыщенного щелока, Этот щелок, имеющий состав, %: КС 1 18,67; ИаС 1 15,64; М 9 С 121,91; Са С 2 1,09; СаЯ 04 0,12; Н 20 62,57, подают на ВКУ. На разбавление насыщенного щелока подают 14,28 т воды, После операций сгущения и сушки получают 24,31 т готового продукта с содержанием КС 1 96,19% Все данные находятся в таблице,Предлагаемый способ осуществляют в поимерах 2 и 3.П р и м е р 2. На растворение руды того же состава (количественного и качественного) подают растворяющий щелок в количестве 205,26 т состава, т: КС 1 18,19; МаС 35,86; М 9 С 2 5,27; СаС 12 3,02: СаЯ 04 0,29; Н 20 142,63. Получают 75,29 т влажных отфильтрованных галитовых отходов с содержанием КС 1 3,00% и 239,55 т насыщенного щелока,После осветления последнего получают то же, что и в прототипе количество сгущенного глинистого шлама и 218,99 т осветленного насыщенного щелока прежнего состава, который подают в вакуум-кристаллизационную установку (В КУ).На разбавление насыщенного щелока подают в начале ВКУ 2,62 т воды и в начале 2-й части ВКУ 32,32 т рассола, имеющего состав, %: КС 8,0; ИаС 10,80; М 9 С 12 1,00; СаС 12 0,58; СаЯ 04 0,06; Н 20 79,56.После вакуум-кристаллизационной установки получают 24,75 т кристаллизата с содержанием КС 1 98,5%, После процессов центрирования и сушки получают 25,60 т готового продукта с содержанием КС 1 96,20%.П р и м е р 3, На растворение 100 т той же руды подают растворяющий щелок в количестве 202,91 т состава, т; КС 1 17,98; Ма С 35,43; М 9 С 12 5,30; СаС 12 3,02; Са 04 0,28; Н 20 140,90. Получают 75,51 т влажных отфильтрованных галитовых отходов с содер1789507 25 Формула изобретения Сравнительная таблица технологических показателей получения хлористого калия с водой и рассолом на разбавление насыщенного щелока Прототип Пример 1 Показатели П е лагаемый способ Пример 2 во а+ ассол100202,91217,8120,5633,79 18 18 18 25,60 96,20 91,20 24,31 96,19 86,60 25,72 96,20 91,63 3,09 1,63 жанием КС 3% и 238,37 т насыщенного щелока. Его осветляют и получают 20,56 т сгущенного глинистого шлама и 217,81 т осветленного насыщенного щелока того же состава, что и в примере 2, который подают на ВКУ. На разбавление насыщенного щелока подают 33,79 т рассола в начало 2-й части ВКУ. Состав рассола, %: КС 8,00; КаС 9,60: М 9 С 2 1,00; СаС 0,58; Са 304 0,06; Н 20 80,76. После вакуум-кристаллизации получают 24,87 т кристаллизата с содержанием КС 98,5%. После центрифугирования и сушки выходит 25,72 т готового продукта с содержанием КС 96,20%.При сравнении с прототипом предлагаемый способ, реализуемый в примере 2, с подачей воды и рассола на разбавление дает больший выход готового продукта на 1,29 т, а в и римере 3 - на 1,41 т, При этом прирост извлечения в предлагаемом способе Способ получения хлористого калия, включающий растворение сильвинитовой руды, отделение глинистого шлама с образованием сбросных рассолов и насыщенного щелока, многоступенчатую вакуум-кристаллизацию хлористого калия с разбавлением наСильвинит, тРастворяющий (маточный щелок), тРассол на растворение, тОсветленный насыщенный щелок, тСгущенный глинистый шлам, тВода на разбавление насыщ. щелока, тРассол на разбавление насыщ, щелока, тТемпература маточного щелока на выходеиз ВКУ, СГотовый хлоркалий (в пересчетена сухоевещество), тСодержание КС в готовом продукте, %Коэффициент извлечения, %Количество рассола, оставшегося в шламох анилище, т(см.пример 2) (вода + рассол) на 4,6%, а в примере 3 (рассол) - на 5,03%.Все варианты примеров рассмотреныпри одной и той же температуре конечного 5 охлаждения 18 С, характеризующей зимний режим работы ВКУ, В реализации примеров предлагаемого способа хорошо решается также проблема утилизации отходов: количество складируемого рассола 10 в шламохранилище сокращает в 6 и болеераз.Таким образом, разбавление насыщенного щелока на стадии вакуум-кристаллизации рассолом из шламохранилища, 15 являющегося отходом производства позволяет повысить выход и извлечение готового продукта. Средний прирост коэффициента извлечения составит по предлагаемому способу 2%, При этом снижение накопления 20 рассола в 2,5 раза. сыщенного щелока, сгущение полученной пульпы, обезвоживание ее и сушку, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, О целью увеличения выхода хлористого калия, на разбавление 30 насыщенного щелока подают сбросныйрассол при соотношении концентрации хлористого натрия и хлористого калия в нем 1,1-1,4,