Устройство для определения коэффициентов диффузии в жидкостях

8 б 7 А 1 СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 19) (11) 51)5 0 01 И 13/00 ЕНИЯ ПИСАНИЕ ИЗОБРЕ сть, дифка в фат%2,Я ара- астопределя.от по первому закону Фика в ус, см /с.и ССо,тосредственноных случаях ГОСУДАРСТВЕ ННОЕ ПАТЕНП ЮЕВЕДОМСТВО СССР(71) Херсонский индустриальный институт(56) Викерстафф Т, Физическая химия кщенияМ.: Гизлегпром, 1956, с,82-86.Кричмар С,И., Афендик К.Ф. Вязкоэлектропроводность и коэффициентыфузии продуктов анодной реакции цинконцентрированных растворах ортофосной кислоты. Электрохимия, 1971, т.7,с.152-157.(54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНКОЭФФИЦИЕНТОВ ДИФФУЗИИ В ЖИКОСТЯХ(57) Область применения: измерение иметров массопереноса в жидкостях, в ч Изобретение относится к исследованиям в области массопереноса, в частности к области определения физико-химических параметров красителей для текстильной промышленности.Известно устройство, представляющее собой стеклянный сосуд из двух емкостей, перегороженных стеклянным фильтром (перегородкой). Верхняя емкость сосуда заполнена раствором, нижняя - растворителем. Устройство полностью термостатируется. Наблюдают йакопление растворенного вещества в растворителе за счет диффузии через перегородку в течение определенного отрезка времени, Концентрацию, например, окрашенных веществ определяют фотометрически, Коэффициент диффузии ности красителей для текстильной промышленности, Сущность: устройство состоит из верхней емкости с раствором, отделенной от нижней емкости с растворителем пористой стеклянной перегородкой, запорных устройств и термостатирующей ванны. По периметру верхней паркости перегородки выполнена проточка мрез конический шлиф, Верхнее запорное устройство перекрывает протечку по газу. Нижняя емкость до пористой перегородки погружена в жидкостную термостатирующую ванну, а остальная часть устройства закрыта воздушным колпаком, Создающийся благодаря такому термостатированию небольшой перепад температур обеспечивает перемешивание в нижней емкости и постоянство концентрации по всему ее объему. 1 з.п.ф-лы, 1 ил. где и = сЬй 1 - скорость диффуэиЯ - поверхность пор фильтратолщина фильтра, см;С 0 - концентрация раствораемкости, моль/смэ;С - концентрация в нижнеймоменту времени 1;О - коэффициент диффузииЕсли в процессе диффузиа =сопз 1, и расчет О ведут непопо формуле (1). В более сложприменяются другие формулы, Так как для жидкостей О =- 10 -10 см /с опыты по-5 -6 2измерению длительны - десятки часов. Вместе с тем до настоящего времени этот прибор незаменим, потому что позволяет измерять не только коэффициенты диффузии, не зависящие от концентрации, но и неизоконцентрационные, чего не позволяют методы, основанные на нестационарной диффузии.Недостатком аналога является невысокая точность результатов единичного измерения. Из-за этого для повышения точности необходимо проведение большого числа измерений, Это приводит к огромным затратам времени (100-150 ч),Известно устройство для проведения диффузионных измерений для определения коэффициентов диффузии в жидкостях. Это устройство конструктивно выполнено так же, как и аналог, т.е. верхняя и нижняя камеры разделены пористой стеклянной перегородкой; верхняя емкость заполнена раствором, нижняя - растворителем. В процессе диффузии устройство полностью термостатируется в жидкостной термостатной ванне. Устройствоэксплуатировалось как аналог. Во втором варианте для улучшения воспроизводимости применялась магнитная мешалка, верхушка которой располагалась в верхней камере, Однако улучшение воспроизводимости по сравнению с режимом без перемешивания не наблюдали.Недостатком прототипа является низкая точность измерений из-за плохой воспроизводимости (6 - 8% при статистической обработке 10 измерений). Последняя, в частности, связана с изменением концентрации раствора на верхней и нижней границах пористой перегородки по сравнению с ее значением в глубине раствора, которое происходит в глубине диффузии (образование диФФузионных слоев).Цель изобретения - повышение точности измерений. Она достигается тем, что в устройстве, состоящем из верхней емкости с раствором, отделенной от нижней емкости с растворителем пористой перегородки, запорных устройств и термостатирующей ванны, по периметру верхней плоскости перегородки выполнена течь через конический шлиф, расположенное вверху емкости с раствором запорное устройство имеет перекрывающуюся течь, а сопротивление конвективному массопереносу не превосходит дйффузионного сопротивления перегородки, нижняя емкость до перегородки погружена в жидкостную термостатирующую ванну, а остальная часть устройства закрыта воздушным колпаком, перфорированную перегородку 9, на которой фиксируется устройство с помощью выступов 10 (11 - воздушный колпак с термометром и заслонкой 12, 13- полихлор виниловая муфта).Устройство работает следующим образом.Заполняют полностью верхний сосудраствором вещества, коэффициент диффу зии которого следует измерить, напримеркрасителя. Полностью закрывают запорное устройство. Прибор переворачивают и через нижнее запорное приспособление заливают растворитель в нижнюю емкость.30 Затем устройство устанавливают в гнездотермостатирующей ванны, накрывают колпаком и выкидают отрезок времени установления стационарного режима т (достижение линейного распределения концент рации). Оценка продолжительности этогопериода проводится по соотношению т=1 /О.(2) 5 10 15 40 45 50 55 На чертеже показано предлагаемое устройство.Верхняя емкость устройства с раствором состыкована посредством конического шлифа 2 с нижней емкостью 3, заполненную растворителем, и имеющую вверху пористую перегородку 4. При этом шлиф 2 неплотен (течь), В верхней части устройства имеется пришлифованная пробка 5, имеющая стыкующиеся в одном положении вертикальные канавки 6 на пробке и на корпусе 1 (течь по газу), На чертеже она изображена в положении "течь включена". Пробка 7 закрывает отверстие нижней емкости. Жидкостная термостатирующая ванна 8 имеет Затем прибор извлекают, открывают нижнюю емкость, меняют растворитель на свежий, закрывают нижнюю емкость и ставят в нормальном положении в термостат. Открывают протечку в верхнем запорном устройстве, совмещая бороздки 6 поворотом пробки. Ставят прибор в гнездо термостата, йакрывают колпаком и начинают отсчет времени диффузии.Коэффициент диффузии О определяют по формуле (1). Постоянную Я/Ь определяют, проводя испытания с веществом, для которого О известно (например, 0,10 М КС).Открытие течи по газу включает работу нижней течи по жйдкости, При атом на верхней плоскости пористой перегородки возникают конвективные потоки от центра к периферии. Эти потоки выравнивают концентрацию во всем обьеме верхней емкости,1784867 ь В.Барабаноргентал оставит ехред М ектор,О.Густ актор Т.Горячев аказ 4360 Тираж Подписное. ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СС 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Узводственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул.Гагарин За счет небольшого перепада температур между термостатирующей жидкостью и газовой подушкой под колпаком (2-3 С), возникают естественно конвективные потоки в нижней емкости, выравнивающие и здесь концентрацию.Устройство выполнено из молибденового стекла, диаметр пористой перегородки 30 мм, толщина 1,5 мм, поры 5 - 7 мкм, высота верхней емкости 80 мм, нижней 30 мм. Шлиф 2 притерт настолько что обеспечивает при давлении столба жидкости 70-90 мм вод.ст. течь при откзоытии вертикальной канавки 62-3 10 см /с,На протяжении опыта, длящегося 5 ч, понижение уровня в сосуде составляло около 3 мм, Пробка 5 плотно пришлифована к горлу, имеющему снизу шлифа канавку 6, закрытую сверху, а пробка 5 снизу, которые при повороте пробки 5 либо перекрываются, открывая доступ воздуха в устройство, либо его закрывают. Емкость 3 заглушена стеклянной заглушкой 7 с помощью поли- хлорвиниловой муфты 13,Для контроля температуры и ее градиента между термостатирующей жидкостью и газовой фазой имеются два термометра. Колпак выполнен из оргстекла. Вверху имеется отверстие, которое можно полностьюили частично закрывать (для поддержанияградиента на заданном уровне).Формула изобретения5 1,Устройство для определения коэффициентов диффузии в жидкостях, снабженное корпусом, состоящим из верхнейемкости с раствором, отделенной от нижнейемкости с растворителем пористой перего 10 родкой, запорного устройства и термостатирующей ванны, о т л и ч а ю щ е е с я тем,что, с целью повышения точности измерений, верхняя емкость соединена с нижней сзазором, предусматривающим возмож 15 ность вытекания раствора, запорное устройство выполнено в виде пришлифованной пробки, причем сопряженные поверхности корпуса и пришлифованной пробкиимеют стыкующиеся в одном положении20 вертикальные канавки, а сопротивлениеконвективному массопереносу канавки не, превосходит диффузионного сопротивления перегородки,2,Устройство поп.1, отл и ч а ю щее 25 с я тем, что нижняя емкость до пористойперегородки погружена в жидкостную термостатирующую ванну, а остальная частьустройствя закрыта воздушным колпаком.