Способ локального определения содержания водорода в твердых металлах и устройство для его осуществления

СООЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛ ИСТИЧЕСНРЕСПУБЛИН И 27/416(57) Из аналити жет, быт распред области я и моеделения алличес п ОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ ОПИСАНИЕ АВТОРСКОМУ С(56) Савинков Р.А. Киселев А.А.,Обухов П.П. Локальное определениекислорода, азота, водорода в титановыхи ниобиевых сплавах с использованиемоптического генератора,ЖАХ, т.29,с. 79, 1974,Авторское свидетельство СССРВ 12 б 1445; кл. С 01 Ы 27/46, 1984. 54) СПОСОБ ЛОКАЛЬНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОДЕРЖАНИЯ ВОДОРОДА В ТВЕРДЫХ МЕТАЛЛАХ И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛ бретение относится еского нриборостроеиспользовано для о елеиия водорода и ме кнх конструкциях непосредственно на месте их функциоиирования, так и в фундаментальных исследованиях в металлургии, в физике твердого тела при изучении процессов взаимодействия газообразующих примесей с металлами. Целью изобретения является упрощение локального определения водорода втвердых металлах. В способе локального определения содержания водорода в твердых металлах газообразующие примеси выделяют ударным механическим воздействием на образец в рабочей камере. Камера выполнена в виде стакана, имеющего на торце уплотнение и установленного на исследуемой по-а верхности, Средство для выделения газообразующих примесей выполнено в виде бойка, закрепленного коаксиаль; но в дне камеры, Данное техническое решение может использоваться для контроля наводораживания металлических конструкций непосредственно при их эксплуатации, 2 с . ф-лы, 2 ил,659102образца, измеряется диаметр основания микрократера, по расчетной формуле определяется концентрация водо".рода в исследованном участке образца. БПример осуществления способа.Рабочая камера, через которую пропускают поток инертного газа, прижимается к исследуемому участку образца (или конструкции) таким образом, что этот участок служит торцовой стенкой рабочей камеры. Затемс помощью закрепленного в дне камерыкоаксиально ей бойка производят удар ное воздействие на образец. Выделившийся при этом водород попадает вкороткую (50 см) хроматографическуюколонку, где.отделяется от могущихвыделится иэ объема и с поверхностиобразца других. газов, затем в ТЭЯ,где происходит его кулонометрическоетитрование кислородом, переносимымиз атмосферы. По количеству электричества, перенесенному в процессе тит-.25 рования, определяют количество выделившегося из образца водорода (ономожет быть определено и по отклонению стрелочного микроамперметра),Концентрация водорода в образце опреЗо,целяется как отношение объема вццелившегося водорода к объему образовавшегося кратера. Так как кратерыв данном случае имеют правильнуюФорму повторяющую форму окончаниябойка (например, корическую), то для 5 определения их объема нет необходимости измерить микроскопом глубинукратера. Например, для кратера кони"ческой Формы объем выражается черездиаметр основания й ракГд сЕр 2:24(2) 1 13Изобретение относится к области аналитического приборостроения и может быть использовано как в аналитической практике. для определения распределения водорода в металлических конструкциях непосредственно на месте их Функционирования, так и в фундаментальных исследованиях в металлургии, в Физике твердого тела при изучении процессов взаимодействия газообразующих примесей с металлами.Целью изобретения является упро" щение локального определения содержания водорода в твердых металлах и повышение точности.На фиг.1 схематично.:изображено устройство.для реализации сйособа локального определения содержания водорода; на Фиг.2 - рабочая камера.Предлагаемое устройство состоит из рабочей камеры 1, ко входу которой через систему подачи 2 подводится инертный газ от баллона 3, Камера размещена на исследуемой поверхности образца 4. К выходу рабочей камерЫ последовательно подсоединеныхрома" тографическая колонка 5, измерительная твердоэлектролчтная ячейка (ТЭЯ) 6 и блок регистрации 7.Рабочая, камера состоит из стакана 8, отверстий для входа 9 и выхода 1 О инертного газа, бойка 11, закрепленного в дне стакана с помощью например, мембраны 12, резинового уплотнения, сильфона, и т,п, уплотнения13 на торце. стакана.Устройство работает следующим образом, С помощью системы подачи 2обеспечивается поток инертного газачерез рабочую камеру 1, которая при-жимается к поверхности образца, После установления стационарного токав цепи ТЭЯ 6 проводится ударное воздействие На образец бойком 11. Вцделившийся при этом водород попадаетв среду инертного газа в камере 1и его потоком выносится сначала вхромотографическую колонку 5, гдеотделяется от других газовых и механических примесей, а затем в ТЭЯ 6,Блок регистрации обеспечивает иэмере"ние ксличества электричества, перенесенного в цепи ТЭЯ в процессе титрованкя водорода, при использованиистрелочногомикроамперметра Фикси"руется максимальный ток титрования.Затеи камера снимается с поверхности где Ы - угол заточки окончания бойка, а концентрация водорода впробе где А - коэффициент пропорциональности, получаемый при колибровке;Я - количество электричества, перенесенное в процессе титрования водорода. Формулаизобретения1. Способ локального определения содержания водорода в твердых металлах, включающий выделение газообразу-,ражственного комитобретений и отк Ж, Раушская Т НИИПИ Госуда по делам и 13035, ИосквЗаказ 24 Подписноеета СССРрытийнабг д 4/5 роизводственно-полиграфическое предприятие, г.ужгород, ул,Проектная,3 13659 ющей примеси в газовую фазу,ее регистрацию, измерение геометрических размеров кратера и расчет концентрации примеси, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения локаль"5 ного определения содержания водорода в твердых металлах, уменьшения систематической и случайной ошибок измерения, выДеление газообразующей примеси проводят ударным механичес" ким воздействием на образец.2. Устройство длялокального определения содержания водорода в твердых металлах, включающее рабочую камеру, соединенную с одной стороны 1 10 4с источником инертного газа, а с другой с газоанализатором на основе ТЭЯ, блок регистрации и средство для выделения гаэообразующей примеси, О тл .и ч а ю щ е е с я тем, что, с целью упрощения локального определения содержания водорода в твердых металлах, уменьшения систематической и случайной ошибок измерения, рабочая камера выполнена в виде стакана, имеющего, на торце уплотнение и установленного на исследуемой поверхности, а средство. для выделения газообраэующйх примесей выполнено в виде бойка, закреп-, ленного коаксиальна в дне камеры.