Способ извлечения палладия из царсководочных растворов

союз советскихСОЦИАЛИСТИЧЕСКИРЕСПУБЛИК п 9) 5 С 25 С 1/2 ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТ ЛЬСТВУ ТОРСКОМУ СВИ(54) СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ПАЛЛАДИЯ ИЗ ЦАРСКОВОДОЧНЫХ РАСТВОРОВ (57) Использование: извлечение палладия из отработанных растворов царской водки в гальваническом производстве, Сущность изобретения: катод из нержавеющей стали и анод из графита погружают в раствор царской водки, содержащей 2,8 г/л палладия. Процесс ведут при плотности тока 4 - 7 А/дм и потенциале катоде - 2 В относитель 2но хлорсеребряного электрода. На катоде осаждается палладий и выделяется водород, После прекращения выделения пузырьков водорода катод удаляют из электролита. Палладий счищают с катода. Процесс повторяют до полНого выделения палладия из раствора, 1 табл. ект а и ргеева. рение и иоэлексзь,олиз в 1977получение конечных продуктов в годном для повторного использов ме того способ не вписывается технологический цикл гальваниче изводствдСовременная унифицированн логия регенерации драгоценных требует включения процесса реге единый технологический цикл прои полупроводниковых приборов, гд дится травление палладия в царск при формировании элементов т схем, с использованием метода э мического извлечения драгоценнь лов при наиболее полном и извлечении их.Известен метод электрохим осаждения драгоценных металло ряющихся в царской водке, из эле с использованием катода из стоек виде г)риания, Кров единый ского проая техно- металлов нерации в зводства е провоой водке опологии лектрохи- х метал- быстром ического в раствоктролитаого к цар ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР(71) Ленинградское обьединение элного приборостроения "Светлана"(56) И,Д.Груев, Н.И. Матвеев и И,Г.СГальваническое золочение, серебпалладирование в производстве радтронной аппаратуры,- М.: Радио1981 г.Ю.В.Байманов, А.И,Журин. Электгидрометаллургии.-М.: Металлургис, 116,Изобретение относится к гальванотехнике, а именно к электрохимическому осаждению благородных металлов, и может быть использовано для извлечения палладия из отработанных растворов царской водки в гальваническом производстве.Известен неэлектрический метод регенерации палладия, включающий осаждение диаминохлорида палладия после двухкратного упаривания электролита с последующей промывкой осадка и суш кой хлорпалладозаамина на песчаной бане до образования оксида палладия, полученный металлический палладий переводят в хлористый (1.Однако, метод не удовлетворяет современным требованиям к процессам регенерации промышленных растворов, содержащих ценные компоненты. которые предусматривают полное извлечение их и 1770451 А 1металла в растворе анализа 10 15 20 30 35 40 45 50 ской водке металла - Т и Та с тонким слоемпроводящего металла на нем,При приложении потенциала на катоде,помещенном в раствор, осаждается драгоценный металл, который затем удаляетсярастворением в царской водке вместе с подслоем проводящего металла,Однако этот способ не позволяет выделить Р как самый электрохимически активный металл.Очень продолжительный цикл регенерации ведет к увеличению безвозвратныхпотерь,Наиболее близким техническим решением к заявляемому является электрохимический метод извлечения металла (в томчисле и палладия) из разбавленного кислотного электролита, в электролитическойячейке с серебряным катодом и анодом изграфита, приложение потенциала и выделение на катоде металлического компонентаГг)Однако катод из благородного металла,серебра, нельзя использовать непосредственно в растворе царской водки, т,к. серебро в начальный момент процесса (додостижения потенциала выделения осаждаемого металла) растворяется. Для предотвращения растворения серебра царскаяводка должна быть выпарена до разложения азотной кислоты,Предлагаемый способ позволяет исключить эту операцию и использовать катодиз стали, т.е. целью предлагаемого способаявляется удешевление процесса.Поставленная цель достигается тем, чтопо способу извлечения палладия, включающему электрохимическое осаждение металла из электролита, согласно изобретениюкатодом является остальная пластина, анодом - графитовый стержень и осаждениеведется при потенциале Е =-1,8,-2,28.П р и м е р, Катод из стали и анод изграфита погружают в раствор царской водки, содержащей палладий, и на них черезвыпрямитель подают потенциал.Катод химически травится пока не будетдостигнут потенциал осаждения палладия,На катоде совместно разряжаютсяионы палладия и водорода, причем катионыметалла, ввиду достаточно высокой катодной плотности тока, восстанавливаются вусловиях диффузионной кинетики, т.е, напредельных токах. Степень дисперсности порошка палладия возрастает при снижении содержания Содержание палладия в порошке и врастворе определялось путем химического Наряду с Рб на катоде происходит бурное выделение пузырьков водорода, затем выделение пузырьков замедляется и по прекращению выделения пузырьков водорода катод удаляют из электролита,Палладий, осажденный.на катоде в виде порошка, легко удаляют кисточкой или лопаткой, Затем катод опускают в раствор для повторного осаждения палладия, Процесс повторяют до полного извлечения палладия из раствора, что подтверждается химическим анализом раствора.Предлагаемый способ реализован при различных потенциалах катода,Результаты испытаний приведены в таблице.Химический анализ раствора после извлечения из него палладия подтвердил, что режимы осаждения при потенциале на катоде -1,8 - -2,28 обеспечили полную 99 ь) регенерацию палладия. Как видно из дан. ных таблицы, режимы осаждения, выходящие за предлагаемые пределы, дают отрицательные результаты.Использование предлагаемого способа позволит экономически выгодно проводить полную регенерацию палладия из отработаиных растворов царской водки, получить палладий в удобном для дальнейшего использования виде, кроме того, процесс экологически чист,Формула и зоб рете н ия Способ извлечения палладия из царско- водочных, растворов, включающий электролиз в электролизере с катодом и графитовым анодом, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью удешевленияпроцесса, электролиз осуществляют с использованием катода из стали при потенциале катода (-1,8)+2,2) В относительно нормального водородного электрода и ведут его в несколько стадий до достижения концентрации палладия в растворе менее 1 О ., г/л, причем каждую стадию проводят до прекращения бурного выделения водорода на катоде с удалением палладия с катода и последующим его использованием,Состав аство а ММи/и конечного исходного НС 1; МОз объем.-2.4 2,8 г/л 3:1 Составитель И.ДицентТехред М.Моргентал Корректор М,Андрушенко Редактор Заказ 3717 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раущская наб., 4/5Производственно-издательский комбинат "Патент". г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 Потенциал катода ( относительно хлорсе- ребряного злектрода), В Нет выделения палладия Плотныймелко дисперсный осадок, легко удаляющийся с катода Катод вынимается из ванной при прекращении выделения газа