Способ количественного определения пелентана

)5 С 01 гт ГОСУДАРСТВЕННЫЙПО ИЗОБРЕТЕНИЯМПРИ ГКНТ СССР МИТЕТТКРЫТИЯМ ЕТЕН Н ОПЕСТВЕННОГО ОПРНА ОСОБ КОЛ НИЯ ПЕЛЕН АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ сударственная фармакопедицина, 1968, с. 456-457.орское свидетельство СССР417, кл, 6 01 М 21/64, 1984,Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения препаратапПепентани (неодикумарин, этиловый эфирди (4-оксикумаринил)-уксусной кислоты),являющегося эффективным антикоагулян-,том непрямого действия,Фармакопейная статья включает способ количественного определения пелентана, основанный на титровании 0,1 )У 1раствором едкого натра водно-ацетоновогорзствора препарата. Чувствительность метода невысока (около 1,3 мг, что соответствует одной капле титранта).Известен способ определения пелентана, основанный на возникновении сине-фиолетовой флуоресценции препарата в средедиметилформамида в присутствии хлоридамагния, Для .осуществления определенияточную навеску (25 мг) порошка мелко измельченных таблеток пелентана переносятв мерную колбу на 100 мл и добавляют 80-90мл диметилформамида, встряхивают до рас(57) Изобретение относ ской химии, а именно к ан ных препаратов на со лекарственного веществ бретения заключается в включает пригатовлени пробы, к аликвотной част ют стандартный раствор растворы уротропина и мония бромида; Затем ре сивность спектра люмин при Я = 546 нм. Рассчить пелентана по методу доба ружения пелентана состав 1 табл,ится к аналитичеализу лекарствендержание в них а. Сущность изотом, что способ е анализируемой и которой добавляхлорида тербия, цетилтриметиламгистрируют интенесценции тербия вают содержание вок, Предел обналает 0,001 мкг/мл,творения пробы и доводят диметилформамидом до метки (раствор А). 5 мл полученного раствора А переносят в мерную колбу на 100 мл и доводят диметилформамидом до метки (раствор Б). 10 мл раствора Б пере. носят в пробирку, прибавляют 0,15 мл. 4 25 ф -нога раствора гидроксида аммония,.ЯЪь перемешивают й прибавляют 0,1 мл насы-, о щенного наствора магния хлоризда в диме- ътилформамиде, перемешивают, Измеряют .: интенсивность флуоресценцисипри 502 нм, дПо градияуровочному графику находяТ содержание пелентана.. Недостаток способа - низкая чуастаи. тельность (0,1 мкг),Цель изобретения - снижение предела ф обнаружения пелентайа.Поставленная цель достигается тем, что в способе количественного определения пелентана, включающем приготовление анализируемой пробы, взаимодействие ее с химическим реагентом в растворе и измерение интенсивности флуоресценции тем,пробу подвергают взаимодействию состан- добавляют 0,4 мл 0,50 -ного раствора ЦТА,дартным раствором хлорида тербия при рН 5 мл Н 20, 0,5 мл 40%-ного раствора уротро 6 8-7,2 в присутствии цетилтриметиламмо- пина и доводят объем до 10 мл водой, Пробуния бромида и измеряют интенсивность перемешивают и замеряют интенсивностьф сценции тербия, по величине кото флуоресценции тербия при А = 546 нм, Флурой определяют концентрацию пелентана в оресценцию возбуждают ртутнокварцевойпробе, лампой СВДА со светофильтромВзаимодействие тербия с пелентаном УФС,наблюдается в широком интервале кислот- Содержание пелентана в исследуемойностисмаксимумом при рН 6,8-7,2.ПрирН 10 пробеопредвляютметодомдобавок, Содерс 6,8 нет полноты образования комплекса, жаниепелентана рассчитываютпоформулепри рН 72 начинаются процессы гидролиза ТЬ. Для поддержания необходимого рН СЬхиспользовали раствор уротропина. пх+я ЬхКроме того, интенсивность флуоресценции ТЬ значительно увеличивается в присут- где Ьх, Ьх+ - интенсивность флуоресценцииствии бромида цетилтриметиламмония пробы и пробы с добавками(высота пика(ЦТА), В таблице приведена величина отно- в мм)сительной интенсивности флуоресценции С - концентрация добавки,тербия в соединениис пелентаном вприсут Предел обнаружения пелентана составствии различных поверхностно-активных ляет 0,001 мкг/мл (0,01 мкг в пробе обьемом10 мл), что на порядок величины меньше,Оптимальное содержание ЦТА в пробе чем в известном способе.0,02 , Влияние различных поверхностно-акСпособ осуществляется следующим об тивных веществ (ПАВ) и четвертичных аммониевых основание (ЧАО) нэ 1 фл ТЬ в.К анализируемому раствору добавляют комплексе с пелентаном(Пл)/Сть = 2 10 М,-4стандартный раствор хлорида тербия Рас-. Спл = 310 М, С пдв = 510 М приведенотвор ЦТА, создают рН 6 8-7,2 добавлением в таблице.раствора уротропина, перемешивают и ре Точность и достоверность способа былигистрируют интенсивность флуоресценции проверены в лабораторных условиях путемтербия при Л = 546 нм. Содержание пелен- статистической обработки результатов анатана в пробе определяют либо по градиуро- лиза препарата "Пелентан",вочному графику, либо по методу добавок. Использование изобретения обеспе 35 чивает снижение предела обнаруженияП р и м е р. Количественное определе- лекарственного препарата "Пелентан". Исние пелентана в лекарственном препарате ключено использование токсичного раство"Пелентан . рителя диметилформамида.Для приготовления стандартного рас- Ф о р м у л а и з о б р е т е н и ятвора хлорида тербия точную нзвеску про Способ количес 1 венного определениякаленного оксида тербия (0,1 н) растворяют пелентанз, включающий приготовлениев соляной кислоте (1: 1), выпаривают до пол- анализируемой пробы, взаимодействие ее сучения влажной соли и разбавляют дистил- химическим реагентом в растворе и измерелированной водой до 100 мл. Концентрация ние интенсивности флуоресценции раствополученного раствора 1 мг/мл в пересчете 45 ра, по которой проводят определение, о тна оксид тербия. л и ч з ю щ и й с я тем, что, с целью сниженияТаблетку препарата "Пелентан" тща- предела обнаружения, пробу подвергаюттельно измельчают, растворяют в ацетоне в взаимодействию со стандартным раствомерной колбе на 50 мл, дают отстояться. 1 ром хлорида тербия при рН 6.8-7,2 в присутмл полученного рзствора переносят в мер ствии цетилтриметиламмония бромида иную колбу на 50 мл и доводят водой до измеряют интенсивность флуоресценцииметки. В пробирку помещают 0,1 мл иссле- тербия, по величине которой определяютдуемого раствора, приливают 0,1 мл стан. концентрацию пелентана в пробе,дэртного раствора хлорида тербия,551749791 Составитель Е.Цели Техред М.Моргентал эктор 8.Данко орректор М.Шар каз 2591 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открыти 113035, Москва, Ж-Зб, Рэушская наб., 4 Ю при ГКНТ СССР роизводственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород. ул.Гагарина, 101