Способ количественного определения низких концентраций глицерина

(5) 5 6 178 БР ТЕН ВТОРСКО ЕТ ТВ иал Научно-исса телевизионной ОСУДАРСТВЕННЪЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИПРИ ГКНТ СССР ПИСАНИЕ И), 227 (1965). Изобретение относится к улучшенномуспособу количественного определениянизких концентраций глицерина, которыйможет найти применение при анализе промывочных вод, содержащих глицерин.Известен способ количественного определения глицерина путем окисления бихроматом, калия до углекислоты и воды,титрования избытка хромовой кислоты тиосульфатом натрия после, добавления иодидакалия,Недостатками способа являются егодлительность и необходимость освобождения от примесей, которые могут окислятьсянаряду с глицерином.Наиболее близким к предлагаемому по. технической сущности является способ определения низких концентраций глицерина,заключающийся в том, что анализируемуюпробу обрабатывают этиловым спиртом,раствором едкого натра и хлорида меди,отфильтровываютосадок, а фильтрат спектрофотометрируют.(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИЗКИХ КОНЦЕНТРАЦИЙ ГЛИЦЕРИНА(57) Сущность изобретения: анализируемую пробу обрабатывают сульфатом меди и гидроокисью натрия в присутствии трилона Б. Недостатками способа являются сравнительно невысокая точность и сложность его, обусловленная длительной фильтра-; Я цией с использованием стекловолокнистых дисков в качестве фильтров,Цель изобретения - повышение точности определения и его упрощение.Поставленная цель достигается способом, заключающимся в том, что анализируемую пробу обрабатывают сульфатом меди и гидроокиси натрия в присутствии трилона Б с последующим,ее спектрофотометрированием.Способ осуществляют следующим образом.В случае спектрофотометрического определения строят калибровочныйграфик с концентрациями глицерина 0; 0,005; 0,03;0,08; 0,1; 0,3; 0,6% массовой доли, для чего в мерные емкости, вместимостью 15 мл помещают, мл: 0,10-ный раствор глицерина 0;0,75 и 4,5; 1-ный раствор глицерина 1,2;1,5; 4,5 и 8,70; 200-ный раствор сернокис1746266 35 Таблица 1 лой меди 2; 10-ный раствор едкого натра 1, а также 2 мл 10-ного раствора трилонэ б: 0; 6,0; 5,8; 5,5; 5,4; 4,1; 2,4. Растворы доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают и измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 760 нм по сравнению с "холостым" раствором. При измерении концентрации в испытуемом растворе приливают все указанные выше растворы, кроме глицерина, измеряют оптическую плотность и руководствуясь калибровочным графиком. Результаты приведены в табл,1,Для определения глицерина визуальным колориметрическим методом готовят набор образцов для сравнения из 30 растворов. В каждую мерную пробирку вместимо- стью 15 мл приливают по 2 мл 20-ного раствора пятигидрата сульфата меди; 1 мл 10 ф,-го едкого натра и рассчитанные обьемы (в мл) 1 и 0,1 -ного растворов глицерина с концентрацией глицерина от 0 до 0,5 массовой доли и 10-ного раствора трилона Б согласно табл.1. Растворы доводят до метки дистиллированной воды и перемешивают. "Шаг" составляет 0,005 ф; Для определения неизвестной .концентрации глицерина в мерную пробирку на 15 мл приливают 10 мл испытуемого раствора и все указанные реактивы, кроме глицерина, Раствор перемешивают и сравнивают интенсивность его окраски с интенсивностью окраски растворов набора образцов. Концентрация глицерина считается равной концентрации раствора из набора образцов,ближайшего по интенсивности окрашивания киспытуемому. Количества приливаемых ком 5 понентов определены с учетом стехиометрииреагирующих, веществ и пределов определяемых концентраций глицерина.Абсолютная погрешность предлагаемого способа для диапазона концентраций10 0,005-0,1массовой доли глицерина непревышает 0,003 ф 6; для диапазона 0,1 - 0,6. массовой доли глицерИна - 0,03; относительная погрешность способа не превышает. 10; среднее, квадратичное15 отклонение оценки составляет 0,0004.,Обработку результатов проводили согласноГОСТ 8.207-76.Данные сравнительного анализа определений содержаний глицерина предлагае 20 мым и известным способами представлены. втабл,2,Предлагаемый способ позволяет повысить точность определения и упростить его,Формула изобретения25 Способ количественного определениянизких концентраций глицерина, включающий обработку анализируемой пробы сульфатом меди и гидроокисью натрия ипоследующее спектрофотометрирование,30 о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с цельюупрощения способа и повышения его точности, определение проводят в присутствиитрилона Б.1746266 Продолжение табл, 1 родолжение т Абсолютя погрешность, % мас. доли Номинальная концентрация глицерина в пробе, % мас. доли Абсолютая погрешность, %мас. доли Концентрация глицериа, определенная способом по прототипу, %мас. доли 0;030 0,030 0,005 0,020,001 0,597 0,553 0,244 0,028 0,031 0,005 0,157 0,110 0,056 0,097 0,490 Концентрация глицерина,определенная предложеннымспособом,ф мас. оли 0,152 0,100 0,057 0,095 0,501 0,252 0,629 0,581 0,253 0,005 0,01 0,002 0,002 0,011 0,008 0,029 0,028 0,009 0,031 0,032 е определяетс0,180 0,124 0,061 0,119 0,532 0,278 е определяетс е определяетс0,279 0,003 0,003 0,023 0,019 0,005 0,022 0,042 0,034 1 0,035